1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中保泰松残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。

本准的方法检出限：牛奶5.0 ug/kg，奶粉40.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

牛奶和奶粉中保泰松的残留用氨水保持碱性条件，用乙醇、乙醚和石油醚去除脂肪，然后在酸性条件下用四氢呋喃-正己烷混合溶液提取保泰松残留，浓缩后定容，供液相色谱-串联质谱仪测定。外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

4.1 水：GB/T 6682，一级。

4.2 甲醇。

4.3 乙醇。

4.4 氨水：化学纯。

4.5 乙醚。

4.6 石油醚。

4.7 四氢呋喃：色谱纯。

4.8 正己烷：色谱纯。

4.9 乙腈：色谱纯。

4.10 乙酸乙酯。

4.11 盐酸。

4.12 甲酸铵。

4.13 二硫苏糖醇(dithiothreitol, CAS:3483-12-3) : C₄H₁₀O₂S₂，纯度≥99%。

4.14 N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide, CAS:68-12-2):HCON(CH₃)₂，含量99.5%。

4.15 四氢呋喃-正己烷混合溶液：(1+4)。200 mL四氢呋喃(4.7)与800 mL正己烷(4.8)混合。

4.16 3.0 mol/L盐酸：吸取25.8 mL的盐酸(4.11)于100 mL容量瓶中，用水定容至100 mL。

4.17 0.01 mol/L甲酸铵溶液：0.63g甲酸铵(4.12)于1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，过0.2 um的水性滤膜。

4.18 稳定剂：0.25 mg/mL。称取0.125 g二硫苏糖醇(4.13)，用乙酸乙酯(4.10)溶解并定容至500 mL容量瓶中。

4.19 标准物质：保泰松(CAS: 50-33-9)，纯度≥95％。

4.20 保泰松标准储备溶液：100.0 ug/mL。准确称取10.0 mg保泰松标准物质(4.19)于100 mL容量瓶中，用约80 mL甲醇(4.2)溶解，加入5.0 mL稳定剂(4.18)，用甲醇(4.2)定容至刻度，混匀。4℃保存。

4.21中间浓度标准溶液：1.0 ug/mL。吸取10.0uL保泰松标准储备溶液(4.20)于10 mL容量瓶中，用流动相定容至刻度。4℃保存。

4.22 基质标准工作溶液：分别吸取5.0uL、10.0uL、50.0uL、200.0uL中回浓度保泰松标准溶液(4.21)，加入20 uL N,N-甲基甲酰胺(4.18)，用基质空白溶液定容至1.0 mL，配成5.0ng/mL、10.0 ng/mL、50.0ng/mL、200.0ng/mL浓度系列标准工作溶液。在4℃保存，可使用一周。

4.23滤膜：0.2um。

相关链接：牛奶和奶粉中a-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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