7.4.3 定量测定

在仪器最佳工作条件下，对啶酰菌胺基质标准工作溶液(4.11)进行色谱分析，以峰面积为纵坐标，基质标准工作溶液浓度为横坐标绘制，用标准工作曲线对样品进行定量，基质标准工作溶液和样液中啶酰菌胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

7.5 平行试验

按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.6 空白试验

除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。

8 结果计算

样品中啶酰菌胺残留量的测定按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c—从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样品溶液定容体积，单位为毫升(mL);

m—样品溶液所代表试样的质量，单位为克(g);

F—换算系数，牛奶F=1，奶粉F=10。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

9.1 一般规定

本标准的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95％的可信度来计算。

9.2 重复性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，试样中啶酰菌胺含量范围在0.010mg/kg～0.050mg/kg之间时，重复性方程为：牛奶为1g r=0.989 0 1g m-0.8204,奶粉为1g r＝1.020 0 1g m-0. 845 4。

如果两次测定值的差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.3 再现性

在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，试样中啶酰菌胺含量范围在0.010mg/kg～0.050mg/kg之间时，再现性方程为：牛奶为1g R=0.976 0 1g m-0.796 1,奶粉为1g R=1.108 9 1g m-0.613 9。

注：m为两次测定结果的算术平均值。

相关链接：牛奶和奶粉中啶酰菌胺残留量的测定（二）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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