1 范围

本标准规定了牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定。

本标准牛奶的方法检出限：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为4.0 ug/kg；奶粉的方法检出限为：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为32 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

试样中四种头孢菌素类药物残留，用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

4.1 水：GB/T 6682，一级。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 磷酸二氢钠(NaH₂PO₄)。

4.5 氢氧化钠：优级纯。

4.6 乙酸。

4.7 正己烷。

4.8 乙腈-水溶液(3+1)：量取60 mL乙腈(4.3)和20 mL水充分混合。

4.9 乙腈孢和的正己烷：取100 mL正己烷(4.7)和50 mL乙腈于250 mL分液漏斗中，振摇1 min，静置分层后，弃掉乙腈。

4.10 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20 g氢氧化钠(4.5)，用水溶解，定容至100 mL。

4.11 0.10 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液：称取12.0g磷酸二氢钠(4.4)，用水溶解，定容至1000mL，然后用氢氧化钠溶液(4.10)调节至pH=8.5。

4.12 标准物质：头孢匹林(CAS: 24356-60-3)、头孢氨苄(CAS: 16549-56-7)、头孢洛宁(CAS. 5575-21-3)、头孢喹肟(CAS: 118443-89-3)，纯度大于等于99％。

4.13 1.0 mg/mL四种头孢菌素标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质(4.12)，分别用水配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.14 四种头孢菌素标准混合工作溶液：根据需要吸取适量的每种头孢菌素标准储备溶液(4.13)，用水制成适当浓度的混合标准工作溶液。

4.15 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：500 mg, 6 mL。使用前依次用5 mL甲醇(4.2)、5 mL水和10 mL磷酸二氢钠缓冲溶液(4.11)预处理，保持柱体湿润。

4.16 滤膜：0.2 um。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1mg、0.01g。

5.3 固相萃取真空装置。

5.4 贮液器：50 mL。

5.5 微量注射器：25uL、100uL。

5.6 均质器。

5.7 高速冷冻离心机：带有50 mL具塞离心管，转速达到10000 r/min以上。

5.8 刻度样品管：5 mL，精度为0.1mL。

5.9 旋转浓缩仪。

5.10 氮气浓缩仪。

相关链接：牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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