5 仪器

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 固相萃取装置。

5.3 氮气浓缩仪。

5.4 液体混匀器。

5.5 分析天平：感量0.1 mg，0.01g。

5.6 真空泵：最大负压80kPa。

5.7 pH计：测量精度±0.02。

5.8 玻璃贮液器：50 mL。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出0.5 kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。

6.2 试样的保存

将试样于常温下保存。

7 测定步骤

7.1 提取

称取5g试样，精确至0.01g。置于150 mL三角瓶中，加入30 mL磷酸盐缓冲溶液(4.8)，于液体混匀器上快速混匀1 min，使试样完全溶解。

7.2 净化

将塞有玻璃棉的玻璃贮液器连到Oasis HLB固相萃取柱(4.15)上，把样液倒入玻璃贮液器(5.8)中，调节流速≤3 mL/min使样液通过Oasis HLB固相萃取柱，待样液完全流出后，分别用5 mL水和5 mL甲醇＋水(3+7)洗柱，弃去全部流出液。固相萃取柱在65 kPa负压下，减压抽干30 min，然后用5 mL氢氧化铵甲醇溶液(4.9)洗脱，收集洗脱液于10 mL锥形试管中。在50℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0mL定容液溶解残渣，过0.2um滤膜后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

按7.1和7.2操作步骤，制备用于配制系列基质标准工作溶液的样品空白提取液。

7.3 色谱测定

7.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：InertsiI ph-3,5um,150 mm×2.1mm(内径)或相当者；

b)柱温：40℃；

c)进样量：40 uL;

d)流动相：A：乙腈,B:0.01mol/L乙酸溶液。梯度洗脱条件见表1。

表1 梯度洗脱条件

7.3.2 质谱条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：5500 V;

e)雾化气压力：0.083 MPa;

f)气帘气压力：0.069 MPa;

g)辅助气流速：6 L/min;

h)离子源温度：500℃；

i)去簇电压：45V;

j)定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和碰撞池出口电压见表2。

表2 十四种喹诺酮的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和碰撞池出口电压

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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