1 范围

本标准规定了蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定。

本标准的方法检出限：十四种喹诺酮类药物均为2 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

蜂蜜中喹诺酮类药物残留用磷酸盐缓冲溶液(pH=3)提取，过滤后，经Oasis HLB或相当的固相萃取柱净化，用氢氧化铵甲醇溶液洗脱并蒸干，残渣用定容液溶解，过0.2um滤膜后，样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3磷酸。

4.4 乙酸。

4.5 氢氧化铵。

4.6 磷酸氢二钠。

4.7 磷酸二氢钾。

4.8 磷酸盐缓冲溶液：0.05mol/L。称取5.68g磷酸氢二钠(4.6)和1.36g 磷酸二氢钾(4.7),放入1000 mL烧杯中，加入800 mL水溶解，用磷酸(4.3)调至pH=3.0，再用水定容至1000mL。

4.9 氢氧化铵甲醇溶液：(1+19)。吸取10 mL氢氧化铵(4.5)与190 mL甲醇(4.1)混合。

4.10 定容液：乙腈+0.01 mol/L乙酸溶液(1+4)。量取100 mL乙腈与400 mL 0.01 mol/L乙酸溶液混合。

4.11 依诺沙星、诺氟沙星、麻保沙星、氟罗沙星、环丙沙星、氧氟沙星、单诺沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星、唔喹酸、氟甲喹标准物质：纯度≥95%。

4.12 喹诺酮标准储备溶液：1 mg/mL。准确称取适量的每种喹诺酮标准物质，用氢氧化铵甲醇溶液(4.9)配成1 mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4℃保存可使用6个月。

4.13 中间浓度喹诺酮混合标准储备溶液：10 mg/L。分别吸取0.1 mL标准储备溶液(4.12)放入10 mL容量瓶中，用定容液(4.10)定容至刻度。

4.14 喹诺酮基质混合标准工作溶液：吸取不同体积中间浓度混合标准储备溶液(4.13)，用空白样品提取液配成5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL不同浓度的基质混合标准工作溶液。当天配制。

4.15 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：500 mg, 6 mL。用前分别用6 mL甲醇,10 mL水和5 mL磷酸盐缓冲溶液(4.8)处理。保持柱体湿润。

4.16 滤膜：0.2um。

相关链接：蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定（二）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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