1 范围

本标准规定了蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂蜜中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定。

本标准的方法检出限为2.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

蜂蜜中残留的三甲氧苄氨嘧啶用磷酸盐缓冲溶液(pH=9)提取，过滤后，经Oasis HLB柱或相当的固相萃取柱净化，用甲醇洗脱并蒸干，残渣用流动相溶解，过0.2um滤膜后，样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

4.1 水：GB/T 6682，一级。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 磷酸氢二钾(K₂HPO₄·3H₂O)：优级纯。

4.5 磷酸二氢钾：优级纯。

4.6 氢氧化钠：优级纯。

4.7 甲酸：优级纯。

4.8 2.0 mol/L氢氧化钠：称取8.0g氢氧化钠(4.6)，定容至100 mL。

4.9 0.1％甲酸溶液：吸取1.0 mL甲酸(4.7)，用水稀释至1000mL。

4.10 淋洗液：甲醇溶液(2+3)。量取40 mL甲醇(4.2)与60 mL水混合。

4.11 0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液：称取43.86g磷酸氢二钾(4.4)和1.05g磷酸二氢钾(4.5)，放入1000 mL烧杯中，加入800 mL水溶解，用氢氧化钠(4.6)调至pH值为9.0，再用水定容至1000mL。

4.12 流动相：乙腈-0.1％甲酸溶液(7+13)。

4.13 标准物质：三甲氧苄氨嘧啶(CAS: 738-70-5)，纯度≥99%。

4.14 0.1mg/mL标准储备溶液：准确称取适量的三甲氧苄氨嘧啶标准物质(4.13)，用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备溶液。标准储备溶液在4℃保存。

4.15 标准工作溶液：吸取标准储备溶液(4.14)0.1mL移至10 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。该溶液在4℃保存。

4.16 基质标准工作溶液：吸取不同体积标准工作溶液(4.15)，用空白样品提取液配成2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL不同浓度的基质标准工作溶液。当天配制。

4.17 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：500 mg, 6 mL。使用前依次用5 mL甲醇和10 mL水预处理，保持柱体湿润。

4.18 滤膜：0.2um。

相关链接：蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢唑肟残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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