3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10g(精确至0.01g)于一100 mL离心管中，加入8 mL水，高速均质3 min，于-4℃、3000r/min离心30 min。准确移取上清液4 mL，加入0.5 mL三氯乙酸溶液(3.2.8)，涡旋混匀30 s,8000r/min离心30 min。移取全部上清液，加入6 mL二氯甲烷，涡旋混匀30 s, 3000r/min离匀5 min。移取全部水相，加入5 mL正己烷，涡旋混匀30s,3000r/min离心5 min。移取全部水相，加入2×5 mL水饱和过的乙酸乙酯，涡旋混匀30 s, 3000r/min离心5 min。移取全部水相，用蒸馏水定容至5 mL,涡旋混匀30 s。

3.4.2 净化

于上述水相中加入0.06 g活性炭，涡旋混匀30 s，过层析柱(3.3.8)，收集流出液，于8000r/min离心5 min。取上清液供HPLC测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Shim-pack STR ODS-2 C₁₈, 150 mm × 4. 6 mm(内径)，粒径5 um，或相当者；

b)保护柱：Shim-pack CLC G-ODS C₁₈，或相当者；

c)流动相：离子对缓冲液(3.2.10)-乙腈(84+16)；

d)流速：0.2mL/min；

e)保护池电极电压：950 mV；

f)扫描电极电压： 650 mV；

g)工作电极电压：850 mV；

h)柱温：35℃；

i)进样量：20 uL。

3.4.3.2 液相色谱测定

根据样液中壮观霉素残留量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中壮观霉素的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。每完成一次进样分析后，仪器需继续平衡30 min，才能进行下一次进样分析。在上述色谱条件下，壮观霉素保留时间约为18 min。

注：因壮观霉素会污染电极，故需平衡电极。

3.5 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中壮观霉素残留含量：

式中：X—试样中壮观霉素残留含量，mg/kg；

h—样液中壮观霉素的色谱峰高，mm；

h_s—标准工作溶液中壮观霉素的色谱峰高，mm；

c—标准工作溶液中壮观霉素的浓度，ug/mL；

V—样液最终定容体积，mL；

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05 mg/kg。

4.2 回收率

猪肉中壮观霉素添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为86.0％;

在0.10 mg/kg时，回收率为95.2％;

在0.50 mg/kg时，回收率为98.5％。

相关链接：出口肉及肉制品中壮观霉素残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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