1 范围

本标准规定了进出口水产品中孔雀石绿残留量的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于进出口鱼、虾、贝、蟹中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过10 000箱为一检验讹：

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中抽取500 g为原始样品，原始样品总量不少于4 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记及时送交实验室。

2.4 试样制备

从抽取的原始样品中取可食部分，放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。将捣碎的样品充分混匀，分出约500 g。作为试样，装入清洁容器中，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

2.6 警示

在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的残留物用乙腈-乙酸盐缓冲混合液提取，乙腈再次提取后，液液分配到二氯甲烷层，最后用丙磺酸固相提取小柱净化，洗脱液用CN液相色谱柱和PbO₂柱后衍生柱在可见光处测定，外标法定量。如有必要可用液相色谱-质谱-质谱法确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外．试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 乙腈：液相色谱纯。

3.2.2 二氯甲烷。

3.2.3 甲醇：液相色谱纯。

3.2.4 醋酸盐缓冲液：溶解4.95g无水乙酸钠及0.95 g一水对甲苯磺酸于900 mL水中，用冰醋酸调节溶液pH到4.5，最后用水稀释到1L。

3.2.5 20％(质量分数)盐酸羟胺水溶液：溶解12.5g盐酸羟胺在50 mL水中。

3.2.6 0.2％盐酸羟胺甲醇溶液：准确移取1 mL 20％盐酸羟胺水溶液到100 mL容量瓶，用甲醇准确定容至刻度线。

3.2.7 1.0 mol/L对-甲苯磺酸：称取17.2 g一水对-甲苯磺酸，并用水稀释至100 mL。

3.2.8 二甘醇。

3.2.9 酸性氧化铝：80目～120目。

3.2.10 二氧化铅。

3.2.11 硅藻土：色谱层析级

3.2.12 孔雀石绿标准品：纯度≥98％。

3.2.13 孔雀石绿标准溶液：准确称取适量的孔雀石绿标准品，用甲醇配成浓度为1 mg/mL的标准储备液。

3.2.14 隐色孔雀石绿标准品：纯度≥98％。

3.2.15 隐色孔雀石绿标准溶液：准确称取适量的隐色孔雀石绿标准品，用甲醇配成浓度为1 mg/mL的标准储备液。

3.2.16 孔雀石绿和隐色孔雀石绿标准混合溶液：准确移取适量上述两种标准储备液，用甲醇配成浓度为10 ug/mL的标准混合液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外-可见光检测器：

3.3.2 高效液相色谱-质谱/质谱仪。

3.3.3 高速均质器。

3.3.4 离心机：3000r/min。

3.3.5 固相萃取装置。

3.3.6 25％ PbO₂氧化柱：空的不锈钢预柱管，3 cm × 4 mm(内径)，两端覆以2 um的过滤板，在抽真空的情况下，把含有25％ PbO₂的Celite硅胶装柱，添加数滴甲醇后压实后旋紧。临用前用甲醇冲洗。将PbO₂氧化柱连接在紫外-可见光检测器与液相色谱柱之间。

3.3.7 丙磺酸(RRS-SPE)固相萃取小柱；500 mg，Bond Elut LRC，或相当者。

3.3.8 中性氧化铝固相萃取小柱：1 g , Supeclean LC-alumina-N，或相当者。

3.3.9 离心管：50 mL，100 mL，具塞。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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