6 仪器

6.1 液相色谱-质谱/质谱仪，配电喷雾离子源。

6.2 分析天平：感量0.1 mg，0.01g。

6.3 旋涡混合器。

6.4 冷冻离心机，5000r/min。

6.5 旋转蒸发仪。

6.6 组织切碎机。

6.7 均质器。

6.8 超声提取仪。

7 测定步骤

7.1 提取及净化

称取均质试样5g(精确到0.01g)，置于50 mL聚丙烯离心管中，用15mL 1％乙酸的乙腈溶液(5.7)15℃以下超声提取5 min，于15℃以下3500r/min离心5 min，收集上清液于另一洁净的离心管中。重复上述提取步骤1次，合并上清液，加入15 mL正己烷，混合1 min，于15℃以下3500r/min离心5 min，弃去正己烷层。将下层(乙腈层)转移入100 mL鸡心瓶中，加入5 mL异丙醇，混合均匀，于45℃减压蒸发至近干。用样品溶解液(5.10)将残渣分次转移入15 mL具刻度离心管中。加入5 mL正己烷，混合1 min，于15℃下3500r/min离心5 min。弃去正己烷层(上层)，用样品溶解液定容至5 mL，以0.45 um滤膜过滤，待测定。

7.2 测定

7.2.1 液相色谱条件

7.2.1.1 色谱柱：Inertsil C8-3,5 um,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者。

7.2.1.2 流动相：0.1％甲酸的乙腈溶液＋0.1％甲酸的水溶液，梯度洗脱(梯度时间表见表1)。

表1液相色谱的梯度洗脱条件

7.2.1.3 流速：300 uL/min。

7.2.1.4 柱温：30℃。

7.2.1.5 进样量:30 uL。

7.2.2质谱条件

离子化模式：电喷雾电离正离子模式；质谱扫描方式；多反应监测；分辨率：单位分辨率；

7.2.3 液相色谱-质谱/质谱仪测定

根据样液中被测喹诺酮类兽药残留的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中喹诺酮类兽药残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。各种哇诺酮类药物的参考保留时间为：

—依诺沙星2.9 min；

—麻保沙星3.0 min；

—氧氟沙星3.5 min；

—诺氟沙星3.6 min；

—培氟沙星3.7 min；

—环丙沙星3.8 min；

—丹诺沙星4.3 min；

—洛美沙星4.3 min；

—恩诺沙星5.0 min；

—奥比沙星5.2 min；

—沙拉沙星5.8 min；

—二氟沙星5.8 min；

—司帕沙星5.8 min；

—噁喹酸7.5 min；

—萘啶酸8.1 min；

—氟甲喹8.2 min。

相关链接：进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法第2部分：液相色谱-质谱/质谱法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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