1 范围

SN/T 1751的本部分规定了动物源食品中萘啶酸、噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、墙氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类药物残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本部分适用于动物肌肉、内脏、水产品、奶等动物源食品中萘啶酸、噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类药物残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过SN/T 1751的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 制样方法

3.1 制样要求

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3.2 动物肌肉、肝脏和水产品

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织切碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

3.3牛奶样品

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分均匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

4 方法提要

试样中的喹诺酮类药物残留用酸性乙腈溶液提取，经正己烷脱脂净化，浓缩、定容后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

5 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

5.1 甲醇：色谱纯。

5.2 乙腈：色谱纯。

5.3 甲酸：色谱纯。

5.4 乙酸。

5.5 正己烷。

5.6 异丙醇。

5.7 1％乙酸的乙腈溶液：准确吸取10 mL冰乙酸，转移入1 L容量瓶，用乙腈定容至刻度，混合均匀。

5.8 0.1％甲酸的乙腈溶液：准确吸取1 mL甲酸，转移入1 L容量瓶，用乙腈定容至刻度，混合均匀。

5.9 0. 1％甲酸的水溶液：准确吸取1 mL甲酸，转移入1L容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。

5.10 样品溶解液：0.1％甲酸的乙腈溶液＋0.1％甲酸的水溶液(13+87，体积比)。

5.11 空白样品基质溶液：采用不含待测组分的空白样品，按照步骤7.1进行操作。

5.12 标准物质：萘啶酸(nalidixic acid, CAS No. :389-08-2)，纯度大于等于99.5％；噁喹酸(oxolinic acid, CAS No. :14698-29-4)，纯度大于等于97.0%；氟甲喹(flumequine,CAS No. :42835-25-6)，纯度大于等于99.7％；诺氟沙星(norfloxacin, CAS No. :70458-96-7)，纯度大于等于98％；依诺沙星(enoxa-cin,CAS No. :74011-58-8)，纯度大于等于98％；环丙沙星(ciprofloxacin, CAS No. :85721-33-1)，纯度大于等于98％；洛美沙星(lomefloxacin, CAS No. :98079-51-7)，纯度大于等于99.5％；丹诺沙星(danofloxacin,CAS No. :112398-08-0)，纯度大于等于98％；恩诺沙星(enrofloxacin, CAS No. :93106-60-6)，纯度大于等于98.0％；氧氟沙星(ofloxacin, CAS No. :83380-47-6)，纯度大于等于99％；沙拉沙星(sarafloxacin,CAS No. :98105-99-8)，纯度大于等于98.0％；二氟沙星(difloxacin, CAS No. :98106-17-3)，纯度大于等于99％；麻保沙星(marbofloxacin, CAS No. :115550-35-1)，纯度大于等于99.8％；培氟沙星(pefloxacin, CAS No. :70458-92-3)，纯度大于等于98.5％；司帕沙星(sparfloxacin, CAS No.110871-86-8)，纯度大于等于99.0％；奥比沙星(orbifloxacin, CAS No. :113617-63-3)，纯度大于等于99.8％。

5.13 标准溶液

5.13.1 标准储备溶液：分别称量经纯度折算相当于10 mg(精确到0.1 mg)的各种喹诺酮类药物标准品，分别用含1％乙酸的乙腈溶液溶解并定容于50 mL容量瓶中。各种喹诺酮类药物的质量浓度分别为200 mg/L。此贮备液可在4℃以下避光存放6个月。

5.13.2 混合标准中间溶液：准确吸取各种喹诺酮类标准储备溶液5 mL于100 mL棕色容量瓶中，用含1％乙酸的乙腈溶液定容至刻度，各种喹诺酮类药物的浓度为10 mg/L，此中间溶液可在4℃以下避光存放1个月。

5.13.3 混合标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液(5.11)配制。

5.14 氮气：纯度≥99.99%。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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