7.3 测定

7.3.1 仪器条件

7.3.1.1 色谱柱：XTerra MS C₁₈柱，250×4.6 mm, 5 um，或相当者。

7.3.1.2 流动相：A：乙腈，B：0.02 mol/L磷酸：梯度洗脱条件见表1。

表1 梯度洗脱条件

7.3.1.3 柱温：40℃。

7.3.1.4 流速：1.0 mL/min。

7.3.1.5 进样量：10 uL。

7.3.1.6 检测波长见表2。

表2 15种喹诺酮药物的紫外和荧光检测波长

7.3.2 液相色谱测定

根据样液中待测喹诺酮药物的含量，选定浓度相近的标准工作溶液，待测样液中喹诺酮药物的响应值应在仪器检测的线性范围内(0.4 ng/mL～5 ug/mL)。对标准工作溶液及样液(7.2.2)等体积参插进样测定。在上述仪器条件(7.3.1)下，麻保沙星、氟罗沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、奥比沙星、沙拉沙星、二氟沙星、司帕沙星、噁喹酸、萘啶酸和氟甲喹保留时间约为14.3 min、17.1 min、18.1 min、19.6 min、21.1 min、23.1 min、23.7 min、25.0 min、26.2 min、30.3 min、30.7 min、31.6 min、34.1 min、38.3 min和39.4 min。

7.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

8 结果计算和表达

试样中分析物的残留含量，用检测仪器的数据处理机或按式(1)计算，计算结果需将空白值扣除。

式中：

X—试样中喹诺酮药物残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中的峰面积；

c—标准工作溶液中浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_S—标准工作溶液中的峰面积；

m—试料的质量，单位为克(g)。

相关链接：进出口动物源性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 第3部分：高效液相色谱法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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