6.2 测定

6.2.1 液相色谱-质谱/质谱条件

a)色谱柱：柱填料为十八烷基硅烷键合相的色谱柱，4.6×150 mm, 5um或相当者；

b)流动相：甲醇:50 mmol/L 乙酸铵；

c)流速：0.50 mL/min或根据仪器条件优化；

d)柱温：40℃；

e)进样量：10uL；

f)离子源：电喷雾离子源；

g)扫描方式：正离子；

h)检测方式：多反应监测(MRM);

6.2.2 定性、定量测定

按照6.2.1液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液中的敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应用空白样品提取液(4.13)进行适当稀释。在上述色谱条件下，敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的质量色谱峰保留时间约为13.2 min、14.1 min、15.9 min。

在相同的实验条件下，样品与标准工作液中待测物质的质量色谱峰相对保留时间在2.5％以内，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表1 使用定性液相色谱-质谱/质谱时相对离子丰度最大容许误差

7 结果计算和表述

用数据处理软件中的外标法，或绘制标准曲线，按照式(1)计算样品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量。

式中：

X—试样中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

c—由标准曲线而得的样液中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限、回收率

8.1 测定低限

本方法敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷的测定低限均为0.010 mg/kg。

8.2 回收率

8.2.1 肠衣中敌百虫添加浓度及其回收率数据：

添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在73.0％～94.0％之间；

添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在78.0％～95.0％之间；

添加浓度在0.040 mg/kg时，回收率在78.0％～95.0％之间。

8.2.2 肠衣中敌敌畏添加浓度及其回收率数据：

添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在76.0％～98.0％之间；

添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在78.0％～98.0％之间；

添加浓度在0.040 mg/kg时，回收率在86.0％～95.0％之间。

8.2.3 肠衣中蝇毒磷添加浓度及其回收率数据：

添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在75.0%～95.0％之间；

添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在80.0％～96.0％之间；

添加浓度在0.040 mg/kg时，回收率在77.0％～92.0％之间。

8.2.4 分割肉中敌百虫添加浓度及其回收率数据：

添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在92.0％～115％之间；

添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在86.5％～113％之间；

添加浓度在0.040 mg/kg时，回收率在80.8％～101％之间。

8.2.5 分割肉中敌敌畏添加浓度及其回收率数据：

添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在93.0％～110％之间；

添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在88.5％～108％之间；

添加浓度在0.040 mg/kg时，回收率在84.3％～110％之间。

8.2.6 分割肉中蝇毒磷添加浓度及其回收率数据：

添加浓度在0. 010 mg/kg时，回收率在91.0%-112％之间；

添加浓度在0. 020 mg/kg时，回收率在79.00o-102％之间；

添加浓度在。.040 mg/kg时，回收率在73. 9 0 o -95. 3％之间。

8.2.7蜂蜜中敌百虫添加浓度及其回收率数据：

添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在70.0％～110％之间；

添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在79.0％～104％之间；

添加浓度在0.040 mg/kg时，回收率在80.0%～107％之间。

8.2.8 蜂蜜中敌敌畏添加浓度及其回收率数据：

添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在70.0％～92.0％之间；

添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在71.0％～91.0％之间；

添加浓度在0.040 mg/kg时，回收率在70.0％～96.0％之间。

8.2.9 蜂蜜中蝇毒磷添加浓度及其回收率数据：

添加浓度在0.010 mg/kg时，回收率在79.0％～110％之间；

添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率在74.0％～105％之间；

添加浓度在0.040 mg/kg时，回收率在71.0%～104％之间。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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