1 范围

本标准规定了动物源性食品中氟甲喹残留量液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于动物组织、内脏、蛋、奶、鱼和虾中氟甲喹残留量的检测。

2 试样制备与保存

2.1 动物组织、内脏、鱼和虾

从原始样品取出有代表性样品约500 g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于-18℃冷冻避光保存。

2.2 蛋

从原始样品取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。

2.3 奶

从原始样品取出有代表性样品约500 g，用组织捣碎机充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

3 方法提要

用磷酸盐缓冲液和乙腈提取试样中残留的氟甲喹，经正己烷去除脂肪、C₁₈固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。

4.1 乙腈：高效液相色谱级。

4.2 正己烷：高效液相色谱级。

4.3 甲醇：高效液相色谱级。

4.4 磷酸。

4.5 磷酸二氢钾。

4.6 氢氧化钠。

4.7 氨水：25％。

4.8 甲酸：高效液相色谱级。

4.9 乙酸铵。

4.10 乙腈饱和的正己烷：向100 mL乙腈中加入100 mL正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层乙腈备用。

4.11 磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L, pH7.4±0.2)：准确移取250 mL 0.2 mol/L磷酸二氢钾水溶液和197.5 mL 0.2mol/L氢氧化钠水溶液于1 L容量瓶中，再加水500 mL，用磷酸或氢氧化钠调节pH7.4±0.2，用水定容至1 L。

4.12 SPE洗脱液：向75 mL 甲醇中加入25mL氨水，混匀备用。

4.13 0.1％甲酸水溶液(含0.5 mmol/L 乙酸铵)：准确量取1 mL甲酸和称取0.0386 g乙酸铵于1L容量瓶中，用水定容至1 L。

4.14 标准品：氟甲喹，纯度≥99％。

4.15 标准储备液：准确称取适量氟甲喹标准品(精确至0.0001g)，用乙腈溶解，配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存3个月。

4.16 中间标准溶液：准确移取1 mL标准储备液于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10 mg/L的中间标准溶液，4℃冷藏避光保存1个月。

4.17 标准工作溶液：根据需要用0.1％甲酸水溶液(4.13)稀释成适用浓度的标准工作溶液，现用现配。

4. 18 C₁₈固相萃取柱：3 mL, 500 mg，或相当者。

4.19 微孔滤膜：0.2 um，有机相。

4.20 氮气：纯度≥99.999％。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

5.2 组织捣碎机。

5.3 均质器：10000r/min。

5.4 振荡器。

5.5 离心机：10000r/min。

5.6 氮吹仪。

5.7 涡动仪。

5.8 超声波水浴。

5.9 容量瓶：1L，10 mL。

5.10 塑料离心管：50 mL。

5.11 分液漏斗：125 mL。

5.12 量筒：50 mL。

5.13 刻度试管：10 mL。

6 测定步骤

6.1你提取

6.1.1 动物组织、内脏、鱼和虾

称取约2g试样(精确至0.01g)于50 mL塑料离心管中，加入18 mL磷酸盐缓冲液(4.11)和2 mL乙腈，用均质器以10000r/min均质2 min后，再以10000 r/min离心10 min。收集上清液于125 mL分液漏斗中，加入20 mL乙腈饱和后的正己烷(4.10)，振荡10 min后，静置20 min，收集全部下层液体于50 mL量筒中，用水定容至30 mL。

6.1.2 蛋和奶

称取约2g试样(精确至 0.01g)于50 ml，塑料离心管中，加入18 mL磷酸盐缓冲液(4.11)和2 mL乙腈，用振荡器振摇提取20 min后，再以10000r/min离心20 min。余下操作同6.1.1。

6.2 净化

C₁₈固相萃取柱(4.18)依次用3 mL甲醇、6 mL水预淋洗后，准确转入15 mL样品提取液(6.1)。用3 mL水进行淋洗，弃去；再用5 mL SPE洗脱液(4.12)进行洗脱，收集洗脱液于10 mL刻度试管中。整个固相萃取净化过程控制流速不超过2mL/min。洗脱液在40℃下用氮气吹干。残留物用1 mL0.1％甲酸水溶液(4.13)溶解，涡旋1 min后，过0.2 um微孔滤膜(4.19)，供仪器测定。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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