6.3 测定

6.3.1 液相色谱条件

6.3.1.1 色谱柱：C₁₈,150 mm×2.1 mm(内径)，5um，或相当者。

6.3.1.2 流动相：乙腈+0.1％甲酸水溶液(45+55，体积比)。

6.3.1.3 柱温：30℃。

6.3.1.4 流速：0.2 mL/min。

6.3.1.5 进样量：10 uL。

6.3.2 质谱条件

6.3.3 液相色-质谱/质谱测定

根据样液中氟甲喹的含量，选定浓度相近的标准工作溶液，待测样液中氟甲喹的响应值应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液及样液(6.2)等体积参插进样测定。

6.3.4 阳性样品的确证

按照上述条件测定样品和标准工作液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准工作液一致，允许偏差小于±2.5％；定性离子对的相对丰度与浓度相当标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。

表1 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差

6.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

7 结果计算和表达

试样中的残留含量，按式(1)计算：

式中：

X—试样中氟甲喹残留含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中氟甲喹的峰面积；

A_s—标准工作溶液中氟甲喹的峰面积；

c—标准工作溶液中氟甲喹浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—样液所代表最终试样的质量，单位为克(g)。

注：计算结果需将空白值扣除。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

本标准的测定低限为：0.0005mg/kg。

8.2 回收率

鸡肉：添加浓度0.0005 mg/kg，回收率为70.0％～106.0％;

添加浓度0.005mg/kg，回收率为76.0％～106.0％;

添加浓度0.05mg/kg，回收率为80.4％～100.0％。

鸡蛋：添加浓度0.0005 mg,/kg，回收率为72.0％～106.0％;

添加浓度0.005 mg/kg，回收率为82.0％～104.0％;

添加浓度0.05 mg/kg,回收率为81.6％～96.2％。

猪肝：添加浓度0.0005 mg/ kg，回收率为76.0％～106.0％;

添加浓度0.005 mg/kg，回收率为82.0％～98.0％;

添加浓度0.05 mg/kg，回收率为84.0％～95.8％。

牛奶：添加浓度0.0005 mg/kg，回收率为76.0％～104.0％;

添加浓度0.005 mg; kg，回收率为74.0％～96.0％;

添加浓度0.05 mg/ kg，回收率为86.8％～98.4％。

鱼：添加浓度0.000 5 mg/kg，回收率为78.0％～106.0％;

添加浓度0.005 mg/kg，回收率为82.0％～104.0％;

添加浓度0.05 mg/kg,回收率为84.2％～102.4％。

虾：添加浓度0.000 5 mg/kg，回收率为76.0％～106.0％;

添加浓度0.005 mg/kg，回收率为72.0％～96.0％;

添加浓度0.05 mg/kg，回收率为81.8％～95.2％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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