1 范围

本标准规定了动物源性食品中对乙酰氨基酚、邻乙酰水杨酸残留量液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于动物组织、内脏、蛋和奶中对乙酰氨基酚、邻乙酚水杨酸残留量的检测。

2 试样制备与保存

2.1 动物组织和内脏

从原始样品取出有代表性样品约500 g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于-18℃冷冻避光保存。

2.2 蛋

从原始样品取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。

2.3 奶

从原始样品取出有代表性样品约500 g，用组织捣碎机充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于4℃冷藏避光保存。

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

3 方法提要

用乙腈提取试样中残留的对乙酰氨基酚、邻乙酰水杨酸(残留标示物：水杨酸)，经正己烷去除脂肪、固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。

4.1 乙腈：高效液相色谱级。

4.2 正己烷：高效液相色谱级。

4.3 甲醇：高效液相色谱级。

4.4 磷酸。

4.5 甲酸：高效液相色谱级。

4.6 乙酸铵。

4.7 乙腈饱和的正己烷：向100 mL乙腈中加入100 mL正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层乙腈备用。

4.8 0.1％甲酸水溶液(含0.5 mmol/L乙酸铵)：准确量取1 mL甲酸和称取0.0386g乙酸铵于1 L容量瓶中，用水定容至1 L。

4.9 SPE淋洗液：0.02 mol/L磷酸＋甲醇(80+20，体积比)。

4.10 标准品：对乙酰氨基酚，纯度≥99％；水杨酸，纯度≥99％。

4.11 标准储备溶液：称取对乙酰氨基酚、水杨酸的标准品(精确至0.0001g)，用乙腈溶解，配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存3个月。

4.12 中间混合标准溶液：分别移取1 mL单个药物的标准储备液于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10 mg/L的中间混合标准溶液，4℃冷藏避光保存1个月。

4.13 混合标准工作溶液：根据需要用0.1％甲酸水溶液(4.8)稀释中间混合标准溶液(4.12)成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。

4.14 Oasis HLB固相萃取柱：6 mL, 200 mg，或相当者。

4.15 微孔滤膜：0.2um，有机相。

4.16 氮气：纯度≥99.999％。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

5.2 组织捣碎机。

5.3 均质器：10000r/min。

5.4 振荡器。

5.5 离心机：10000r/min。

5.6 减压浓缩仪。

5.7 氮吹仪。

5.8 涡动仪。

5.9 超声波水浴。

5.10 容量瓶：1 L，10 mL。

5.11 塑料离心管：50 mL。

5.12 分液漏斗：125 mL。

5.13 刻度试管：10 mL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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