5 仪器设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源串联四极杆检测器。

5.2 凝胶色谱仪：配有馏份收集浓缩器。

5.3 组织捣碎机。

5.4 均质器。

5.5 超声波发生器。

5.6 旋转蒸发器。

5.7 高速离心机。

5.8 氮吹仪。

5.9 具塞锥型瓶：250 mL。

5.10 分液漏斗：250 mL。

5.11 浓缩瓶：50 mL、250 mL。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 肌肉组织及脏器组织样品

准确称取约20 g样品(精确至0. 1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入10g硅藻土与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1)，高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min条件下离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中，残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次，合并提取液。

6.1.2 蜂蜜、乳及乳制品样品

分别准确称取约20 g样品(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1)，超声波提取30 min。移入离心管中，于10 000 r/min条件下离心2 min,将上层提取液移入250 ml,浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次，合并提取液。

6.1.3 液液分配

将6.1.1和6.1.2所得提取液于40℃水浴中旋转浓缩至剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用2×20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近于，加入5 mL 乙酸乙酯-环己烷(1+1)以溶解残渣，并用0.45um滤膜过滤，待净化。

6.2 净化

6.2.1 凝胶色谱(GPC)净化

6.2.1.1 凝胶色谱净化条件

a)净化柱：700 mm×25 mm, Bio Beads S-X3，或相当者；

b)流动相：乙酸乙酯-环己烷(1+1);

c)流速：4.7 mL/min;

d)样品定量环：5.0 mL;

e)预淋洗体积：50 mL;

f)洗脱体积：210 mL;

g)收集体积：90 mL～150 mL。

6.2.1.2 凝胶色谱净化步骤

将5 mL待净化液按6.2.1.1规定的条件进行净化，合并馏分收集器中的收集液于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。

6.2.2 固相萃取(SPE)净化

使用前用5 mL甲醇预淋洗C₁₈固相萃取柱，将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 um滤膜过滤后，供液相色谱-质谱/质谱测定和确证。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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