6.3 测定和确证

6.3.1 液相色谱-质谱/质谱条件

a)液相色谱-质谱;

b)流动相：见表1;

表1 流动相条件

c)进样量：10 uL。

6.3.2 定量测定

根据样液中被测硝基咪唑药物含量，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中硝基咪唑药物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对混合标准溶液与样液等体积分组分时段参插进样测定。外标法定量。

6.3.3 定性测定

对混合标准工作液及样液按上述规定的条件进行测定时，如果样液与混合标准工作液的选择离子图中，在相同保留时间有峰出现，所有选择离子均应出现。则根据定性选择离子对的种类及其相对丰度比对其进行阳性确证。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.4 空白试验

除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。

7 结果计算

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中每种硝基咪唑或代谢药物残留含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X_i—试样中硝基咪唑或代谢物i残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

A_i—样液中硝基咪喹或代谢物i的峰面积(或峰高)；

A_is—标准工作液中硝基咪唑或代谢物i的峰面积(或峰高)；

c_i—标准工作液中硝基咪唑或代谢物i的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限(LOQ)和回收率

本方法对十种硝基咪喹及其代谢物的测定低限及添加回收率见表3。

表3  10种硝基咪唑及其代谢物方法的测定低限及添加回收率范围

相关链接：进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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