1 范围

本标准规定了动物源性食品中甲苯噻嗪、异丙嗪、氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪等五种吩噻嗪类药物残留量的制样、液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本标准适用于肌肉、内脏、水产品和牛奶等动物源性食品中甲苯噻嗪、异丙嗪、氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪等五种吩噻嗪类药物残留的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 样品制备与保存

3.1 制样要求

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3.2 动物肌肉、肝脏、肾脏和水产品

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

3.3 牛奶样品

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

4 方法提要

试样中的吩噻嗪类药物残留用碱性乙腈溶液提取，经固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

5 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

5.1 乙腈，色谱纯。

5.2 25％氨水。

5.3 乙酸铵，色谱纯。

5.4 乙酸，色谱纯。

5.5 硫酸。

5.6 氯化钠。

5.7 1％氨水的乙腈溶液：准确吸取10mL 25％的氨水，转移入1000 mL，容量瓶，用乙腈定容至刻度，混合均匀。

5.8 乙酸铵溶液(50mmol/L, pH 4.5)：准确称取3.854 g乙酸铵，溶于900 mL水中，用乙酸调节pH至4.5，转移到1 000 mL容量瓶中，水定容至刻度，混合均匀。

5.9 10％氯化钠溶液：称取100.0g氯化钠，用水溶解并定容到1000 mL容量瓶中，混合均匀。

5.10 硫酸溶液(10 mmol/L)：准确吸取0.54 mL浓硫酸，小心沿烧杯壁滴入500 mL水中，搅匀后转移入1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混合均匀。

5.11 标准物质：甲苯噻嗪，纯度≥99％；异丙嗪，纯度≥99％；氯丙嗪，纯度≥99％；乙酰丙嗪，纯度≥99％；丙酰丙嗪，纯度≥99％。

5.12 标准溶液

5.12.1 标准储备溶液：分别称量经折算相当于5 mg(精确到0.1mg)的甲苯噻嗪、异丙嗪、氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪，用甲醇溶解并定容至10 mL棕色容量瓶中，得质量浓度分别为500 mg/L，的标准储备溶液。此储备液可在-20℃以下避光存放12个月。

5.12.2 混合标准中间溶液：准确吸取各种吩噻嗪类标准储备溶液0. 2 mL于10 mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，各种吩噻嗪类药物的浓度为10 mg/L，此中间溶液可在-20℃以下避光存放3个月。

5.12.3 混合标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液配制。

5.13 Oasis HLB固相萃取(SPE)柱(60 mg, 3 mL)或相同材料的其他型号。

5.14 氮气：纯度≥99.99％。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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