8 结果计算和表述

8.1 定性标准

8.1.1 保留时间

待测样品中化合物色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在±2.5％之内。

8.1.2 信噪比

待测化合物的定性离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于或等干3(S/N≥3)，定量离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于或等于10(S/N≥10)。

8.1.3 定量离子、定性离子及子离子丰度比

每种化合物的质谱定性离子必须出现，至少应包括一个母离子和两个子离子，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表1规定的范围。

表1 定性时相对离子丰度的最大允许偏差

8.2 定量结果与表述

采用内标法定量，按式(1)计算孕激素类残留含量。计算结果需扣除空白值。

式中：

x—试样中待测组分的含量，单位为微克每千克(ug/kg);

c—标准工作溶液待测组分的浓度，单位为微克每升(ug/L);

c_si—标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每升(ug/L) ;

c_i—测试液中内标物的浓度，单位为微克每升(ug/L) ;

A_s—标准工作溶液中待测组分的峰面积；

A—测试液中待测组分的峰面积；

A_si—标准工作溶液中内标物的峰面积；

A_i—测试液中内标物的峰面积；

V—样品定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—样品称样量，单位为克(g)。

9 测定低限和回收率

9.1 测定低限

肌肉、肝脏、牛奶、鱼肉、蜂蜜：17a-羟孕酮、烯丙孕素、炔诺酮、美仑孕酮、甲地孕酮、孕酮、甲羟孕酮、氯地孕酮均为1.00 ug/kg；炔诺孕酮为2.00 ug/kg。

9.2 回收率

在不同的基质中，孕激素各化合物添加回收的试验数据见表2。

表2 孕激素类残留量测定的添加回收率试验数据

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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