6.3 测定

6.3.1 液相色谱串联质谱条件

a)色谱柱；C₈柱，5 um,150 mm×4.6 mm(内径)或相当者；

b)流动相见表1;

表1 流动相梯度洗脱

c)流速：400 uL/min;

d)进样量：20 uL；

e)离子源：电喷雾离子源；

f)扫描方式：负离子扫描；

g)检测方式：多反应监测；

h)雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求;

i)监测离子对(m/z) ,氯霉素321.0/256.9(定量离子)、321.0/152.0、321.0/194.0、321.0/175.8 ;氯霉素-d5 326.0/157.1。

6.3.2 液相色谱串联质谱测定

根据试样中被测样液的含量情况，选取待测物的响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定，如超出仪器线性响应范围应进行稀释。

6.3.3 液相色谱串联质谱确证

按照液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏差在±2.5％之内。定量测定时采用同位素内标标准曲线法。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰，度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.3.4 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

7 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯霉素残留含量，计算结果需扣除空白值：

式中：

x—样品中氯霉素的残留量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

x_i—标准溶液中氯霉素的含量，单位为微克每千克(ug/kg) ;

a—工作曲线的截距；

b—工作曲线的斜率；

y—样品溶液中氯霉素峰面积/氯霉素-d5峰面积；

yi—标准溶液中氯霉素峰面积/氯霉素-d5峰面积；

n—工作曲线包括不同浓度的数目。

8 测定低限(LOQ)和回收率

8.1 测定低限(LOQ)

测定低限为0.3 ug/kg。

8.2 回收率

回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)如下：

—添加浓度在0.3 ug/kg时，回收率范围为83.1％～106.7％;

—添加浓度在0.6 ug/kg时，回收率范围为82.3％～106.8％;

—添加浓度在0.8 ug/kg时，回收率范围为82.6％～107.2％。

相关链接：进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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