7.3 测定

7.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：Phenomenex Luna C₁₈ 150 mm×2.0 mm(内径)，粒径3 um，或相当者；

b)柱温：30℃；

c)流速：0.2 mL/min;

d)流动相：A：乙腈,B：0.1％甲酸溶液，梯度洗脱程序见表1;

e)进样量：20 uL；

表1 梯度洗脱程序

7.3.2 质谱条件

a)离子源：ESI;

b)电离模式：负离子模式；

c)监测模式：多反应监测(MRM);

7.3.3 空白基质溶液的制备

称取约5g空白试样，精确至0.01g，余下步骤按照7.1和7.2处理。

8 液相色谱-质谱/质谱测定

8.1 标准曲线的绘制

用空白基质溶液将呋喃苯烯酸钠标准中间工作溶液(5.11)逐级稀释得到2 ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20 ng/mL和50 ng/mL的基质标准工作液，按照上述色谱-质谱/质谱条件，浓度由低到高进行测定，以标准溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

8.2 定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，按照上述色谱-质谱/质谱条件，呋喃苯烯酸钠的参考保留时间为8.3 min；在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与基质标准溶液的保留时间偏差在±2.5％之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的呋喃苯烯酸钠。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

8.3 定量测定

采用外标法对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在标准曲线的线性范围内。如果超出线性响应范围，应用空白基质溶液进行适当稀释。

8.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

9 结果计算与表述

采用外标法定量，按式(1)计算样品中呋喃苯烯酸钠残留量。计算结果需扣除空白值。

式中：

X—样品中待测组分的含量，单位为微克每千克(kg/kg);

c—从标准工作曲线得到测定液中待测组分的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);

V—最终样液定容体积，单位为毫升(mL)；

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

10 测定低限、回收率

10.1 测定低限

本方法测定低限为5.0 ug/kg。

相关链接：动物源性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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