5 仪器与设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。

5.2 天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3 组织捣碎机。

5.4 粉碎机。

5.5 均质器。

5.6 涡旋混合器。

5.7 离心机：4 000 r/min。

5.8 旋转蒸发器。

5.9 聚四氟乙烯离心管： 50 mL。

5.10 锥形瓶：250 mL。

5.11 浓缩瓶：250 mL。

6 试样制备与保存

6.1 试样制备

6.1.1 玉米、糙米、大豆、花生

取代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。

6.1.2 柑桔、苹果、大葱、白菜、洋葱、大蒜

取代表性样品约500 g，将其可食用部分(不可用水洗)切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。

6.1.3 牛肝、鸡肾

牛肝取代表性样品约1 kg，鸡肾取代表性样品约100 g，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。

6.1.4 蜂蜜

取代表性样品约500 g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器，密封，标明标记。

6.2 试样保存

粮谷类、坚果类、蜂蜜试样于0℃～4℃保存；其他类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7 测定步骤

7.1 提取

7.1.1 玉米、糙米、白菜、大葱、大麦、小麦、大豆、花生、苹果、柑橘、牛肝、鸡肾

称取试样5g(精确到0.01g)于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，均质提取1 min，于4 000 r/min离心3 min。将上清液倾入50 mL离心管中，残渣再用10 mL乙腈重复提取1次，合并上清液于50 mL离心管中，加入10 mL正己烷，旋涡混匀，弃去正己烷(大豆、花生再加入10 mL正己烷，旋涡混匀，弃去正己烷)。将乙腈层转入250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干，加2 mL丙酮-正己烷(3+7)溶解。

7.1.2 蜂蜜

称取试样15g(精确到0.01g)于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水，40℃水浴振荡15 min。再加入10 mL丙酮，将其转入250 mL分液漏斗中，用40 mL二氯甲烷分数次洗涤锥形瓶，洗涤液移入另一分液漏斗，用力振摇8次，静置分层(小心排气)。下层有机相经无水硫酸钠脱水，收集于250 mL浓缩瓶中。再用5 mL丙酮和40 mL二氯甲烷振荡提取上层蜂蜜1 min，重复两次，合并上述收集液，40℃水浴中浓缩至近干，加2 mL丙酮-正己烷(3+7)溶解。

7.2 净化

自上而下将活性炭固相萃取柱(4.14)与氟罗里硅土固相萃取柱(4.13)串联连接，使用前用20 mL丙酮-正己烷(3+7)预淋洗，弃去流出液。将7.1.1或7.1.2制备的样品提取液倾入柱中，再用2 mL丙酮-正己烷(3+7)润洗浓缩瓶并倾入柱中。用20 mL丙酮-正己烷(3+7)进行洗脱(流速不超过2 mL/min)。收集全部洗脱液于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。用甲醇溶解并定容至2.0 mL，过滤膜(4.15)，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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