1 主口内容与适应范围

本标准规定了出口荞麦中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量的抽样和侧定方法。

本标准适用于出口荞麦(或其他粮谷)中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、产地、标记、等级、规格等。

2.2 样本大小

50件及以下抽5件；

51～100件抽10件；

101～500件抽42件，

501～1000件抽72件；

1 000件以上每增50件，增抽1件，不足50件按50件计。

2.3 抽样工具和方法

从堆垛不同部位按2.2规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的包口的一角，依斜对角方向插入包内，抽取等量样品，各包内取得的样品经混合后，即为原始样品；原始样品的总重量不得少于4 kg,然后缩分出1 kg均匀样品送交实验室。

2.4 试样的制备

将送来实验室的样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过20筛目，用四分法缩分出均匀样品二份(每份250 g)，作为实验室样品供检验和复验用。实验室样品必须密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。
注：在抽样和样品的制备操作中，必须注意不使样品受到污染或发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用丙酮-石油醚溶液提取试样中农药残留物，经弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化后，用气相色谱法测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 石油醚：重蒸馏，收集沸程65～75℃馏份。取300 mL在旋转蒸发器中浓缩至5 mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5 uL进行测定，除石油醚峰外无干扰被侧物的杂质。

3.2.2 蒸馏水：取燕馏水100 mL，用石油醚10 mL提取，在与侧定方法相同的色谱条件下，取5 uL提取液进行侧定，应无石油醚以外的峰。

3.2.3 丙酮：分析纯，重燕馏。

3.2.4 苯：分析纯，重燕馏。

3.2.5 乙醚：分析纯。

3.2.6 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4 h,贮于密封瓶中备用。

3.2.7 中性氧化铝(层析用)：500℃灼烧4h，使用前夕在130℃干操2h，置于干操器冷却，每100 g加10 mL水，摇至均匀待用。

3.2.8 弗罗里硅土(60～100目)650℃灼烧4h，使用前夕在130℃干澡2 h,置于干操器内冷却。每100 g加5 mL水，摇至均匀待用。

3.2.9 作为内标物的环载七氯及标准农药的纯度均应大于99％。

3.2.10 内标物标准溶液及农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为0.100 mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液和内标物标准工作溶液。

注：如果试样中存在环氧七氯，可选择其他适当内标物。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，备有电子俘获检侧器。

3.3.2 脂肪抽提器：150 mL。

3.3.3 层析柱：20 cm×1.5 cm(内径)．

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 气流吹燕浓缩装置。

3.3.6 容量瓶：50 mL。

3.3.7 微量注射器：10 uL。

3.3.8 脱脂棉和滤纸简：用丙酮-石油醚(2+8)混合液回流2h后，取出挥发至干，保存在清洁容器中备用。

相关链接：出口粮谷中甲基嘧啶磷残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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