1 主题内容与适用范困

本标准规定了出口苹果中三唑锡残留量的抽样和侧定方法。

本标准适用于出口苹果中三唑锡残留量检验，也适用于柑枯、香蕉中三唑锡残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500件的产品为一检验批。同一检验批的包装、规格、标记、等级和产地必须相同。

2.2 样本大小

2.3 抽样工具和方法

从抽取的每件内随机取样至少500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg。

2.4 试样的制备

取每个苹果的四分之一，去梗去核，切碎，用四分法缩分出1kg。置高速掩碎机中，捣碎成果普状，均分成二份，装入洁净容器内，密封，作为试样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

2.5 样品保存

试样制备后，不是当日检验，应在-18℃冷冻保存。

注：在抽样和侧样操作中必须防止样品受到污染和发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

将苹果试样中三唑锡及其降解产物三环经基锡卤化为三环溴化锡，然后与甲基碘化镁反应生成三环甲锡，用气相色谱法火焰光度检侧器侧定。外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 丙酮：分析纯。取300mL浓缩至3mL，在测定方法相同条件下，取5uL进行测定，不得有干扰被测物的杂峰。

3.2.2 石油醚(60～90℃)：分析纯。

3.2.3 乙醚：分析纯。

3.2.4 无水乙醚：分析纯。

3.2.5 浓氢溴酸：分析纯。

3.2.6 浓盐酸：分析纯。

3.2.7 无水硫酸钠：分析纯。650℃灼烧4h,贮于密封瓶中。

3.2.8 弗罗里硅土(60～80筛目)。

3.2.9 碘甲烷：分析纯，使用前用蒸馏水洗涤三次，无水硫酸钠脱水，重新蒸馏。

3.2.10 金属钠。

3.2.11 金属镁屑：使用前60～80℃干操30min。

3.2.12 甲基碘化镁：

制备方法：将28g镁屑(3.2.11)置于干燥的锥形瓶中，加入用金属钠(3.2.10)脱水过的无水石油醚至没过镁屑，约800mL无水乙醚(用钠脱水)和142g碘甲烷(3.2.9)混合液从分液漏斗中加入锥形瓶内。开始加入90mL混合液，然后用1h滴加完其余混合液，使反应保持在回流状态。加毕，加热回流1.5h。将甲基碘化镁溶液转移到干操的徐色试剂瓶中，干操器内保存备用。

3.2.13 三环甲锡标准品：纯度大于98%。

3.2.14 三环甲锡标准溶液：准确称取适量的三环甲锡标准品(3.2.13)，用丙酮(3.2.1)配制成浓度为1mg/mL的贮备溶液。根据需要配成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪配备火焰光度检测器，硫滤光片326nm。

3.3.2 徽量注射器：10uL。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 康氏振荡器。

3.3.5 净化柱：15cm×20 mm(内径)玻璃层析柱，下填玻璃棉，内填充8g弗罗里硅土(3.2.8)。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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