3.4 测定步骤

3.4.1 提取：称取约10g试样(精确至0.1g)于锥形瓶中。加入40 mL丙酮，震荡45 min，过滤，用丙酮洗涤滤渣，将滤液定容至100 mL。

3.4.2 净化：准确吸取10 mL提取液，于具塞离心管中，加入20 mL 2 ％硫酸钠水溶液，用正己烷对丙酮-水溶液相萃取二次(每次10 mL)。合并正己烷萃取液，并通过无水硫酸钠柱脱水，浓缩至约1 mL。

于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉，依次装入0.5 cm高无水硫酸钠、1g弗罗里硅土和1cm高无水硫酸钠。用5 mL正己烷预淋层析柱，弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠层时，将上述浓缩液倒入柱内，并用2 mL乙醚-正己烷(7+3)洗涤器皿，倒入柱内，继用乙醚-正己烷(7+3)淋洗层析柱，收集流出液10 mL。浓缩以除尽乙醚，再以正己烷定容至10 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2 m×3 mm(内径)，填充物为3％ (m/m)OV-1涂于Gas Chrom Q (80～100目)；

b．氮气：纯度≥99.99％ ,30 mL/min;

c．柱温：230℃；

d．进样口温度：250℃;

e．检测器温度：270℃。

3.4.3.2 色谱测定

分别将等体积的标准工作液、样液注入气相色谱仪。溴螨酯出峰保留时间约4.5 min。

注：实际使用的标准工作液及待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中要参插注入标准工作液，以便准确定量。

3.4.4 空白试验：除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.5 结果的计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算：

式中：X—试样中溴螨酯含量，mg/kg ;

A—样液中溴蜡酯色谱峰面积(或峰高),mm2(mm) ;

A_s—标准工作液中溴螨酯色谱峰面积(或峰高),mm2(mm) ;

c_s—标准工作液中溴螨酯的浓度，ug/mL ;

c—最终样液所代表的试样浓度，g/mL。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.04mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

溴螨酯浓度在0.0400～1.00 mg/kg范围内，回收率为95.3％ ～109.1％。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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