3.4 测定步骤

3.4.1 提取和溴化

称取100.0g试样，加入20mL浓氢溴酸(3.2.5)，加200mL丙酮(3.2.1)，高速捣碎2min。抽滤。滤完后，再在滤渣中加100mL丙酮重复上述步骤提取一次。合并滤液于1000mL分液漏斗中，分别用100mL石油醚(3.2.2)反复萃取二次，分出石油醚层，用无水硫酸钠脱水，旋转燕发至干。

3.4.2 甲基化

用20mL无水乙醚(3.2.4)溶解上述残渣，加入7mL甲基碘化镁(3.2.12)。旋摇反应5min。加入10mL蒸馏水和1mL浓盐酸(3.2.6)，转移反应混合物到100mL分液漏斗中，弃去水相，有机相浓缩至乙醚逸尽。

3.4.3 净化

用10mL石油醚(3.2.2)转移上述残留物到弗罗里硅土净化柱中，用120mL石油醚洗容器和淋洗，流速1.5mL/min。收集淋洗液，旋转蒸发器浓缩至干，用丙酮定容为1mL。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱2.5m×2mm(内径)，填充物为5％(m/m)DC-200徐于Gas Chrom Q(80～100目)；

b．柱温度：200℃；

c．进样口沮度：250℃;

d．检测器温度：250℃；

e．载气：高纯氮，纯度＞99.99％，80mL/min;

f．氢气，150mL/min；

g．氧气，12mL/min。

3.4.4.2 色谱测定

用徽量注射器准确吸取适量的净化后的样液注入气相色谱仪，并侧量其峰值。用相应的工作曲线估计样液中测定物的大约浓度．然后取与样液中浓度最接近的标准工作溶液与样液同时进行色谱测定。

在上述色谱条件下，三环甲锡的保留时间约为12.6min。

3.5 空白试验

按上述测定步骤进行试剂空白试验。

3.6结果计算

用色谱数据处理机计算三唑锡残留量，也可按下式计算：

式中：x—三唑锡残留量，mg/kg；

A—样液中三环甲锡峰面积，mm 2

A'—标准工作液中三环甲锡的峰面积，mm2 ;

c—标准工作液中三环甲锡的浓度，ug/mL;

m—试样质量，g；

V—样液体积，mL；

K—分子量校正因子：1.14。

注：计算结果裕将空白值扣除。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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