1 主题内容与适用范困

本标准规定了出口苹果中乙硫磷残留量的抽样和测定方法。

本标准适用于出口苹果中乙硫磷残留量的检验。也适用于出口柑橘等水果中乙硫磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 样本的大小

2.3 抽样方法

从抽取的每件内随机抽样至少500g作为原始样品，原始样品总量不得小于4kg。

2.4 试样制备

取每只苹果的四分之一，去梗去核，切碎，用四分法缩分成1kg，置高速组织捣碎机中捣碎成果酱状，均分成二份，装入洁净容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

注：在抽样和侧样操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的乙硫磷残留量经丙酮提取，利用丙酮与水的互溶性，在提取液中加入硫酸钠水溶液，然后用石油醚反萃取。用气相色谱仪、火焰光度检侧器检侧，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 丙酮：分析纯，重燕馏。

3.2.2 石油醚：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：分析纯，650℃烧灼4h后贮于密封瓶中备用。

3.2.4 硫酸钠溶液(20g/L)：称取2g无水硫酸钠(3.2.3)溶于100g水中。

3.2.5 农药标准品：乙硫磷，纯度大于99％。

3.2.6 乙硫磷标准溶液的配制：准确称取适量乙硫磷(3.2.5)，用少量苯溶解，然后用石油醚配制成4mg/mL标准贮备溶液，根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有火焰光度检测器。

3.3.2 徽量注射器：1uL, 10uL。

3.3.3 旋转蒸发器或K-D浓缩器。

3.3.4 振荡器。

3.3.5 分液漏斗：500mL。

3.3.6 具塞锥形瓶：250mL。

3.3.7 无水硫酸钠柱：在一筒形漏斗中加5cm高的无水硫酸钠(3.2.3)。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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