3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取捣碎混匀的试样50.0g于250mL具塞锥形瓶中，加入80mL丙酮，加塞，在振荡器上振荡45min。过旗。分别用15mL丙酮洗涤残渣三次，合并丙酮提取液及洗涤液于500mL分液漏斗中，加入100mL硫酸钠溶液。然后用石油醚提取三次，每次50mL，合并石油醚提取液。

将石油醚提取液通过无水硫酸钠柱脱水、用旋转燕发器于50℃左右的水浴中将提取液浓缩，定容至10mL。

3.4.2 侧定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为3％(m/m)SE-30-4％(m/m)QF-1涂于Chrom W HP(80～100筛目)上；

b．色谱柱温度：220℃，

c．进样口温度：255℃;

d．检侧器温度：255℃；

e．载气：高纯氮，纯度＞99.99%，30mL/min；

f．氢气：纯度＞99.9%，60mL/min；

g．空气：100mL/min。

3.4.2.2 色谱测定

用徽量注射器准确吸取适量净化后的样液注入气相色谱仪，并侧量其峰高，用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度。然后取与样液中浓度接近的标准工作溶液与样液同时进行色谱侧定。

在上述色谱条件下，乙硫磷的保留时间约为3.0min。

3.4.3 空白试验

按上述有关步孩进行试剂空白试验。

3.4.4 结果计算

用色谱数据处理机按适当程序计算乙硫磷残留量，也可按下式计算：

式中：x—乙硫磷残留量，mg/kg；

h—样液中农药峰高，mm；

h'—标准工作溶液中农药峰高，mm；

c—标准工作溶液农药浓度，ug/mL；

m—试样量，g。

V—样液的定溶体积，mL。

注：计算结果需将空白值扣除。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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