1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口柑橘中2,4-滴残留量的抽样和测定方法。

本标准适用于出口柑橘中2,4-滴残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 样本的大小

2.3 抽样方法

抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样，每件至少取500g作为原始样品。原始样品总量不得少于2 000g。

2.4 试样的制备

将原始样品缩分出1000g，去皮去籽，取可食部分经组织捣碎机捣碎，均匀分成两份，装入洁净容器内，密封，作为实验室试样。并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样用磷酸-丙酮溶剂提取，经液-液分配净化，以三氟化硼为催化剂，将2,4-滴酯化成2,4-滴丁酯，再经弗罗里硅土-氧化铝层析柱净化，进行气相色谱仪电子俘获检测器测定。外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 丙酮：分析纯。

3.2.2 磷酸：分析纯。

3.2.3 磷酸水溶液(1+1)。

3.2.4 三氯甲烷：分析纯。

3.2.5 乙醚：分析纯。

3.2.6 正己烷：分析纯。

3.2.7 氢氧化钠：分析纯。

3.2.8 磷酸氢二钠：分析纯。

3.2.9 磷酸盐溶液：称取2g氢氧化钠(3.2.7)和33g磷酸氢二钠(3.2.8)，以水溶解，稀释至1000mL。

3.2.10 盐酸水溶液(1+1)。

3.2.11 三氟化硼乙醚溶液：47％(V/V)。

3.2.12 正丁醇：分析纯。

3.2.13 丁酯化液：将正丁醇(3.2.12)和三氟化硼溶液(3.2.11)冰浴冷却至0℃，迅速量取30mL三氟化硼乙醚溶液(3.2.11)和120mL正丁醇(3.2.12)，在冰浴中混合均匀，冷却后，密闭保存于冰箱中。

3.2.14 弗罗里硅土(Florisil)：在650℃下活化4h后，置于干燥器中。放置时间超过一个星期，应用前需于130℃温度下加热过夜。

3.2.15 氧化铝(中性，层析用)：在650℃下活化4h后，每100g加1～2mL水降活。干燥器中保存。

3.2.16 无水硫酸钠：650℃灼烧4h后，保存于干燥器中。

3.2.17 乙醚-正己烷混合溶液(5+95)。

3.2.18 硫酸钠水溶液(20g/L)：2g无水硫酸钠(3.2.16)溶于100mL蒸馏水中。

3.2.19 2,4-滴标准品：纯度大于99％。

3.2.20 标准溶液的配制；准确称取适量的2,4-滴标准品(3.2.19)，用乙醚配制成浓度为0.50mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液，供酯化用。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器：10uL。

3.3.3 组织捣碎机：3000r/min。

3.3.4 离心机：0～4000r/min，可放置50mL离心管。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 分液漏斗：500mL。

3.3.7 具塞锥形瓶：250mL。

3.3.8 具塞刻度管：10mL。

3.3.9 微型浓缩试管：具标准磨口，100mL。

3.3.10 冷凝管：具标准磨口。

3.3.11 层析柱：柱径10mm，柱长150mm，在柱底部先塞入少量玻璃棉，依次加入1g弗罗里硅土(3.2.14), 1g中性氧化铝(3.2.15)和2g无水硫酸钠(3.2.16)。

3.3.12 K-D浓缩器。

相关链接：出口水果中乙硫磷残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。