3.4 测定步骤

3.4.1 提取与溴化反应

称取约1g(准确至0.01g)均匀试样于15 mL离心管中，加入2 mL氢氧化钠溶液，1.5 mL正己烷，在混匀器中快速混匀1 min，离心3 min，用尖嘴吸管将正己烷转入另一具塞离心管中，再用1mL正己烷提取1次残渣。合并正己烷提取液，加入1 mL盐酸溶液，快速混匀1 min，弃去上层正己烷。所得的1 mL盐酸溶液中加入200uL饱和滨水，于多功能微量化学样品处理仪上85℃反应15 min，冷却，用少许固体亚硫酸钠还原多余的溴，加入0.5 mL氢氧化钠溶液和1 mL正己烷，快速混匀1 min，离心3 min，弃去水层。于正己烷层中，加入1 mL盐酸溶液，快速混匀1 min，离心3 min，弃去正己烷层。加入0.5 mL氢氧化钠溶液和1 mL正己烷，快速混匀1 min，离心3 min，弃去水层。于正己烷层中，加入1 mL盐酸溶液，快速混匀1 min，离心3 min，弃去正己烷，加入0.5 mL氢氧化钠溶液和0.500 mL正己烷，快速混匀1 min，离心3 min，弃去水层，加入少许无水硫酸钠脱水，供气相色谱分析。准确量取1 mL杀虫脒标准工作液，按同样的方法嗅化租气相色谱分析。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为0.3％(m/m)OV-17+3%(m/m)OV-210涂布于Chromosorb W HP(80～100目)；

b．进样口温度：250℃;

c．柱温：220℃；

d．检测器温度：250℃；

e．氮气：纯度≥99.99％ , 30 mL/min。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中杀虫脒含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中杀虫脒响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，杀虫脒保留时间约为3.3 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下列公式计算：

式中：X—样品中杀虫脒含量，mg/kg；

h—样液中溴化杀虫脒的峰高，mm；

h_s—标准工作溶液中溴化杀虫脒的峰高,mm；

c—标准工作溶液中杀虫脒的浓度，ug/mL；

m—称取的试样量，g；

V—样液最终定容体积,mL。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.01mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：杀虫脒浓度在0.01～0.1mg/kg范围，回收率为80.1％～107.3％。

相关链接：出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法—溴化-气相色谱法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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