6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 大米、绿豆、板栗

称取5g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管中，加3 g无水硫酸钠(3.6),15 mL乙酸乙酯(3.2)，匀质提取1 min，振荡提取20 min, 4 000 r/min离心5 min，移取上清液于试管中，再分别用10 mL乙酸乙酯洗涤残渣两次，合并提取液，45℃以下氮吹至约2 mL，待净化。

6.1.2 菠菜、青豆、柑橘、葡萄、甘蓝

准确称取10 g试样(精确至0. 01 g)于50 mL离心管中，加3g无水硫酸钠，15 mL乙酸乙酯，匀质提取1 min, 4 000 r/min离心5 min，移取上清液于25 mL容量瓶中，再用10 mL乙酸乙酯洗涤残渣一次，涡旋振荡2 min, 4 000 r/min离心5 min，合并提取液于容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。取上述的样本提取液12. 5 mL待净化。

6.1.3 猪肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼肉

称取5g试样(精确至0.01g)于50 mL 离心管中，加入10 g无水硫酸钠，15 mL乙腈，匀质提取1 min, 6000 r/min离心5 min，移取上清液于25 mL容量瓶中，再用10 mL乙腈萃取残渣一次，合并提取液于容量瓶中，用乙腈定容至刻度，移取10 mL提取液待净化。

6.1.4 茶叶

称取0.5g试样(精确至0.01g)于10 mL、离心管中，加1.5 mL、水，浸泡20 min，加0.2g无水硫酸钠，振荡混匀，再分别用2 mL乙酸乙酯提取3次，旋涡振荡提取，4 000 r/min离心3 min，合并提取液，待净化。

6.1.5 蜂蜜

称取2g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管中，加3 mL水，0.5g氯化钠((3.7)，振荡混匀，过固相萃取柱(3.16)，保持5 min后，用35 mL乙酸乙酯淋洗，流速控制为1 mL/min,滤液过无水硫酸钠收集于50mL浓缩瓶中，在45℃以下旋转浓缩至约1 mL待净化。

6.2 净化

6.2.1 大米、绿豆、板栗

石墨化碳黑固相萃取柱(3.13)用2×2 mL乙酸乙酯活化，弃去流出液。将待净化溶液过石墨化碳黑固相萃取柱，再用2×2 mL乙酸乙酯洗脱，流速控制为1 mL/min，收集全部流出液于试管中，在45℃以下氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至1.0 mL，待测。

6.2.2 菠菜、荷兰豆、柑橘、葡萄、甘蓝

石墨化碳黑固相萃取柱用2×2 mL乙酸乙酯活化，弃去流出液。将待净化溶液过石墨化碳黑固相萃取柱，再用2×2 mL乙酸乙酯洗脱，流速控制为1 mL/min，收集全部过柱溶液于25 mL浓缩瓶中，在45℃下旋转浓缩至约0.5 mL用乙酸乙酯定容至1.0 mL，待测。

6.2.3 猪肉、鸡肉、猪肝、罗非鱼、板栗

在氟罗里硅土固相萃取柱(3.14)上填装0.5g无水硫酸钠，用2×2 mL、乙腈(3.4)活化，弃去流出液。取10 mL待净化液过柱，用3 mL乙腈洗脱，收集全部流出液于25 mL浓缩瓶，在45℃以下旋转浓缩至约2mL；再过石墨化碳黑固相萃取柱，在柱上填装0.5 g无水硫酸钠，用2×2 mL乙腈活化。将浓缩液过石墨化碳黑固相萃取柱，再用3×1 mL正己烷-丙酮(3.8)洗脱，流速控制为1 mL/min，收集流出液于试管中,在45℃以下氮吹至约0.5 mL，用乙酸乙酯定容至2.0 mL，过0.45 um滤膜(3.17)后，待测。

6.2.4 茶叶

在石墨化碳黑固相萃取柱上填装0.5g无水硫酸钠，用2×2 mL乙酸乙酯活化，弃去流出液。将待净化液过柱，用2×2 mL乙酸乙酯洗脱，流速控制为1 mL/min，收集全部过柱溶液，在45℃下吹氮浓缩至约1 mL。氨基柱(3.15)先用2×2 mL正己烷-丙酮活化，将浓缩液过氨基柱后，3×1 mL正己烷-丙酮洗脱，流速控制为1 mL/min，收集全部流出液于试管中，在45℃以下氮吹至约0.5 mL，用乙酸乙酯定容至1.0 mL，待测。

6.2.5 蜂蜜

在石墨化碳黑固相萃取柱上填装0.5g无水硫酸钠，用2×2 mL乙酸乙酯活化，弃去流出液。将待净化浓缩液过石墨化碳黑固相萃取柱，2×2 mL乙酸乙酯洗脱，流速控制为1 mL/min，收集洗脱液于吹氮管中，在45℃下吹氮浓缩至约0.5 mL，用乙酸乙酯定容至2.0mL，待测。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：HP-INNOWAX毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)×0.25 um，或性能相当者；

b)升温程序：

c)进样口温度：230℃;

d)检测器温度：245℃；

e)载气：氦气(纯度99.999%)，流量4.0 mL/min；

f)进样模式：无分流进样；

g)进样量：1uL。

6.3.2 气相色谱测定

根据样液中甲胺磷含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲胺磷响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，甲胺磷的保留时间约为11.32 min。

相关链接：进出口食品中甲胺磷残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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