1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷中敌草快、对草快残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口玉米中敌草快、对草快残留量的检验。

2 抽样与制样

2.1 检验批

以不超过200 t为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.2.1 袋装商品：

按式(1)计算抽样袋数：

式中：a—抽样袋数；

N—全批袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数．

2.2.2 散积商品

粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50 m²为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1 m处)5个点。每增加一个取样区．增设3个点。

2.3 取样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径2.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 金属双套管取样器：长度1m(包括手柄)，直径2.5 cm。

2.3.3 取样铲。

2.3.4 分样板。

2.3.5 样品筒(袋)：可密封。

2.3.6 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋装抽样

2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖1 m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.1.2 袋内抽样：按2.2.1规定的应抽样件数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1 基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.2 散积抽样：按2.2.2规定的取样点，逐点将取样器(2.3.2)插入粮堆至相应深度抽取代表性样品。从各点中抽取的样品量应基本一致，每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

袋装样品：集中袋内或倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品不少于2 kg，加封后标明标记并及时送交实验室。

散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品．方法进行。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.6试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3测定方法

3.1方法提要

试样中残留的敌草快、对草快溶解于稀盐酸中，在氯化镍催化下，以硼氢化钠还原，然后用乙醚萃取。除去乙醚，用正己烷定容，气相色谱-氮磷检测器进行检测，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 正己烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.2 乙醚：无水，分析纯。

3.2.3 硼氢化钠：分析纯。

3.2.4 浓盐酸：分析纯。

3.2.5 盐酸溶液：0.2 mol/L。

3.2.6 氢氧化钠溶液：5 mol/L。

3.2.7 无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，置于干燥器内。

3.2.8 硫酸钠溶液：20 g/L。将2g灼烧过的无水硫酸钠(2.2.7)溶于蒸馏水中，并稀释至100 mL。

3.2.9 氯化镍(NiC1₂)溶液：1 mol/L。

3.2.10 敌草快二溴盐标准品：纯度≥99％(纯品中敌草快阳离子的理论含量为50.89％)。

3.2.11 对草快二氯盐标准品：纯度≥99％(纯品中对草快阳离子的理论含量为72.3％)。

3.2.12 标准溶液：称取适量的敌草快二溴盐、对草快二氯盐，用0.2 mol/L盐酸配制成含敌草快阳离子浓度为100ug/mL的标准储备溶液和对草快阳离子浓度为300 ug/mL的标准储备溶液。根据需要再分别由上述储备溶液配成适用浓度的单一或混合标准工作溶液。

相关链接：进出口粮谷中灭草松残留量检测方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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