3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取经匀质后的试样20 g(精确到0.01g)置于250 mL具塞锥形瓶中，加入3g助滤剂及适量无水硫酸钠(约40 g)。振摇分散后，加入100 mL石油醚-乙醚(1+1)，振荡30 min，抽滤，以50 mL石油醚-乙醚(1+1)分两次洗涤残渣，合并滤液。于50℃下减压旋转蒸发，浓缩至约3 mL。

3.4.2 净化

将浓缩后的样品提取液转移至125 mL分液漏斗中，用30 mL石油醚分数次洗涤样品瓶，溶液并入分液漏斗中。用50 mL乙腈分两次提取，合并乙腈提取液，于旋转蒸发器上减压蒸去乙腈。以少量石油醚溶解残渣，将溶液转移至净化柱(3.3.11)，并用少量石油醚洗涤容器及柱子。待液面与柱内填充物顶端齐平时，弃去流出液。以100 mL含15％乙醚的石油醚洗脱，收集洗脱液于梨形瓶中。用旋转蒸发器蒸干，准确用2 mL正己烷冲洗瓶壁、溶解残渣，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件：从下列a,b二种条件中任选一种：

a．色谱柱：玻璃柱1.1m×3mm(内径)，填充物为3％(M/m)OV-1涂于Chromosorb W HP(80～100目)；

色谱柱温度：245℃；

进样口温度：280℃;

检测器温度：300℃；

氮气：纯度≥99.99％,60 mL/min。

在此条件下溴氰菊酯的保留时间为5.8 min。

b．毛细管色谱柱：HP-1熔融石英柱，5m×0.53mm(内径),2.6 um(膜厚)；

柱温：245℃；

进样口温度：280℃ ;

检测器温度：300℃；

氮气：纯度≥99.99％,13 mL/min。

在此条件下溴氰菊酯的保留时间为7.2 min。

3.4.3.2 色谱测定

分别准确注入2 uL待测溶液及与待测溶液浓度相近的标准工作溶液于气相色谱仪中，按3.4.3.1的任一色谱条件进行分析，响应值均应在仪器的线性范围之内。

3.5 空白试验

除不加样品外，按上述测定步骤进行。

3.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中溴氰菊酯含量；

式中：X—试样中溴氰菊酯的含量,mg/kg ;

h—样液中溴氰菊酯的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中溴氰菊酯的峰高，mm

c—标准工作溶液中溴氰菊酯的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0. 001mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：溴氰菊酯添加浓度在0.001～0.050 mg/kg范围内时，回收率为74%～110%。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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