1 范围

SN/ T 034-8的本部分规定了进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的检测方法。

本部分适用于进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件讨于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件。其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

用丙酮-正己烷混合溶液提取茶叶中的三氯杀螨醇，经石墨化碳黑、中性氧化铝柱净化，氢氧化钾溶液进行碱解，转化为4.4'-二氯二苯甲酮(DBP)，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，气相色谱-质谱确证，内标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 丙酮：色谱级。

4.2 正己烷：色谱级。

4.3 无水乙醇：优级纯。

4.4 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，储于干燥器中备用。

4.5 氢氧化钾

4.6 丙酮-正己烷(1+4)混合溶液：量取50 mL、丙酮与200 mL正己烷混合。

4.7 氢氧化钾溶液(10 mol/L)：称取56.1g氢氧化钾，溶于100 mL蒸馏水中。

4.8 硫酸钠溶液(20g/L):20g无水硫酸钠(3.4)溶于1 000 mL蒸馏水中。

4.9 石墨化碳黑固相萃取柱：500 mg、3 mL，或相当者。

4.10 中性氧化铝固相萃取柱：500 mg、3 mL，或相当者。

4.11 三氯杀螨醇标准品(Dicofol,C₁₄H₉C₁₅O, CAS编号：115-32-2)：纯度≥96.2％。

4.12 内标物标准品：艾氏剂(Aldrin,C₁₂H₈C₁₆,CAS编号：309-00-2)，纯度≥99％。

4.13 三氯杀螨醇标准溶液：准确称取适量的三氯杀螨醇标准品(精确至0.1 mg)，用正己烷配制成浓度为100 mg/L的标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作液。

4.14 内标物标准溶液：准确称取适量的艾氏剂标准品(精确至0.1mg)，用正己烷配制成浓度为100 mg/L的内标物标准储备液，根据需要再配制成适用浓度的内标物标准工作液。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)。

5.2 气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(EI)。

5.3 粉碎机。

5.4 分析天平：感量0.01g。

5.5 分析天平：感量0.0001g。

5.6 均质器。

5.7 离心机：转速3 000 r/min以上。

5.8 涡旋混匀器。

5.9 氮吹仪。

5.10 固相萃取装置，带真空泵。

6 试样的制备

将样品缩分至1 000 g，用粉碎机全部粉碎，混匀，均匀分成两份作为试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。试样置于-18℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7 测定步骤

7.1提取

称取试样10 g(精确至0.01g)于100 mL具塞离心管中，加丙酮-正己烷混合溶液(4.6) 40 mL，高速均质提取5 min，将离心管置于离心机内以3 000 r/min的速度离心5 min，将上清液转移至100 mL容量瓶中，在离心管中加入40 mL丙酮-正己烷混合溶液(4.6)，重复上述操作．清液合并转入于容量瓶中，以丙酮-正己烷混合溶液准确定容至100 MI。准确吸取10 mL提取液于试管中，然后于40℃氮气流下浓缩至约1 mL，待净化。

7.2 净化

将石墨化碳黑小柱和中性氧化铝小柱自上而下安装在固相萃取装置上，中性氧化铝固相萃取柱内填充约10 mm高无水硫酸钠层。使用前，依次以3 mL正己烷、3 mL丙酮、3 mL丙酮-正己烷混合溶液(4.6)对净化柱进行预淋洗：将浓缩液(7.1)转移至净化柱中，用9 mL丙酮-正己烷混合溶液(4.6)分三次洗涤试管并倾入柱中，控制流速不超过3 mL/min，收集全部流出液于10 mL玻璃试管中，40℃氮气流下浓缩至近干。

7.3 碱解

在上述试管中依次加入1 mL内标物标准工作液，0.5 mL无水乙醇和1mL的氢氧化钾溶液(4.7)，涡旋混匀5 min，在3000 r/min下离心5 min。移取正己烷相于一离心管中，用1mL硫酸钠溶液(4.8)洗涤两次，弃去水相。在正己烷相中加入约0.5g无水硫酸钠脱水，取上层清液供气相色谱和气相色谱质谱测定。

7.4 标准物碱解

取适量浓度的标准工作液，于40℃下氮气吹干，按照7.3的步骤进行碱解。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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