3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取15g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管中，加入2 mL盐酸溶液(1mol/L)，混匀，加入0.5g无水硫酸钠，加入10 mL乙醚-石油醚(4+1)，在旋涡混匀器上混匀1 min，以3 000 r/min离心2 min,醚层移至K-D浓缩瓶中。残渣再用5 mL乙醚-石油醚(4+1)以同样的步骤提取一次。合并有机相。置多功能微量化样品处理仪上，于40℃通空气挥发，浓缩定容至0. 20 mL，供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．毛细管色谱柱：HP-1 (dime thylpolysiloxane Gum) 10 m×0.53 mm(内径)×2.65 um熔融石英制或相当的毛细管柱；

b．柱温：165℃；

c．进样口温度：230℃;

d．检测器温度：250℃；

e．载气、尾吹气：氮气(纯度≥99.99％)，柱流速8 mL/min，尾吹气流速30 mL/min;

f．氢气：40 mL/min；

g．空气：400 mL/min。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中a-萘乙酸含量情况，选择峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中a-萘乙酸的响应值应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下a-萘乙酸保留时间约为2.4min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中a-萘乙酸含量：

式中：X—试样中a-萘乙酸残留量，mg/kg；

h—样液中a-萘乙酸的峰高，mm；

h_s—标准工作溶液中a-萘乙酸的峰高，mm；

c—标准工作液中a-萘乙酸的浓度，I.g/mL；

V—样液最终定容体积，mL；

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 本方法的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：a-萘乙酸添加浓度在(0.02～5.0)mg/kg范围内，回收率为89.5％～103.2％。

相关链接：出口蔬菜中a-萘乙酸残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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