1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口蔬菜中a-萘乙酸残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口速冻荷兰豆中a-萘乙酸残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样酸化后，以乙醚-石油醚提取，浓缩定容后用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂

所有试剂均为分析纯，不得含有干扰物质。

3.2.1 乙醚。

3.2.2 石油醚(蒸馏范围30～60℃)。

3.2.3 乙醚-石油醚(4+1)。

3.2.4 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。

3.2.5 盐酸。

3.2.6 盐酸溶液：1 mol/L。

3.2.7 a-萘乙酸标准品：纯度≥99.0％。

3.2.8 a-萘乙酸标准溶液：准确称取适量的a-萘乙酸标准品，用乙醚-石油醚(4+1)配成浓度为0.10 mg/mL的标准储备液，根据需要再配成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。

3.3.2 高速组织捣碎机。

3.3.3 旋涡混匀器。

3.3.4 离心机：0～5 000 r/min。

3.3.5 多功能微量化样品处理仪或相当仪器。

3.3.6 离心管：50 mL。

3.3.7 K-D浓缩瓶：20 mL(具1 mL尾管)。

3.3.8 微量注射器；10 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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