3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样100 g(精确至0.1g),置于捣碎杯中，加入100 mL盐酸溶液(0.1mol/L )，用组织捣碎机匀浆5 min，经铺有助滤剂的布氏漏斗过滤于250 mL圆底烧瓶内，滤渣用2×25 mL盐酸溶液(0.1 mol/L)洗涤并过滤，合并滤液。

3.4.2 转化及净化

用氢氧化钠(2 mol/L)将上述滤液的pH调至8.5～9.0，加入2 mL硫化钠溶液(0.2 mol/L)，于70℃水浴中加热2h。待溶液冷却，用3×20 mL乙酸乙酯提取，合并提取液。用3×5 mL盐酸溶液(2 mol/L)提取乙酸乙酯提取液，合并盐酸提取液。用氢氧化钠溶液(10 mol/L)调至碱性，立即(20 min之内)用5 mL乙酸乙酯提取，提取液经无水硫酸钠脱水，供气相色谱测定。

3.4.3 标准工作溶液的处理

移取适量的杀虫双标准工作溶液，按试样提取(3.4.1)、转化和净化(3.4.2)进行处理后。供测定用。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

从下列a,b,c三种条件中任选一种：

a．色谱柱：玻璃柱，1.1m×3mm(内径)，填充物3％(m/m )OV-1涂于Chromosorb W HP(80～100目)；色谱柱温度；120℃；

进样口温度：220℃,

检测器温度：250℃；

氮气：纯度≥99.99％ , 70 mL/min。

在此条件下沙蚕毒素的保留时间为2.8 min。

b．色谱柱：玻璃柱，2.0m×3 mm(内径)，填充物1.5％(m/m)OV-17+2％QF-1(m/m)涂于Chromosorb W HP(80～100目)；

色谱柱温度：170℃；

进样口温度：220℃;

检测器温度：250℃；

氮气：纯度≥99.99%,70 mL/min。

在此条件下沙蚕毒素的保留时间为2.4 min。

c．色谱柱：石英毛细管色谱柱，5 m×0.53 mm(内径),HP-1键合固定相，2.6 um(膜厚)；

色谱柱温度：130℃；

进样口温度：220℃;

检测器温度：250℃；

氮气：纯度≥99.99％，14 mL/min。

在此条件下沙蚕毒素的保留时间为2.1 min。

3.4.4.2 色谱测定

分别注入5 uL标准工作溶液和样品溶液的待测液于气相色谱仪中，按3.4.4.1的色谱条件进行分析。样品溶液和标准工作液的响应值应在仪器的检测线性范围之内。否则应对样液和标准工作溶液进行适当稀释。

3.5 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.6 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中杀虫双含量：

式中；X—试样中杀虫双的含量，mg/kg；

h—样液中杀虫双转化物(沙蚕毒素)的峰高，mm；

h_s—标准工作溶液中杀虫双转化物(沙蚕毒素)的峰高，mm；

c—标准工作溶液浓度，ug/mL；

V—样液最终定容体积，mL；

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限，回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.01mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：杀虫双添加浓度在0.01～0.5 mg/kg范围内，回收率为72％～103％。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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