3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约20 g试样，精确至0.1g，置于250 mL锥形瓶中，加入70 mL丙酮，振荡30 min，过滤。滤液收集于100 mL的容量瓶中。于残渣中再加入20 mL丙酮，振荡30 min，过滤。滤液并入100 mL容量瓶中，并以丙酮稀释定容。

3.4.2 净化

准确吸取10.0 mL提取液于具塞离心管中，在25℃的水浴中用旋转蒸发器蒸去有机溶剂。残渣以20 mL水溶解，然后加入10 mL正己烷，在旋涡混合器上混合1 min，再在离心机上以1000r/min离心0.5 min,用尖嘴吸管吸出上层有机相，弃去。再用10 mL正己烷同上述方法洗涤水相一次。于水相中加入10 mL二氯甲烷，剧烈振摇1 min。离心后，将下层二氯甲烷层用尖嘴吸管吸入另一离心管中。水相中再加入10 mL二氯甲烷，按上法操作重复两次，合并二氯甲烷提取液。

3.4.3 氧化

将上述溶液在25℃旋转蒸发器上浓缩至近干。用2 mL丙酮溶解残渣，并将其移入125 mL分液漏斗中。用5 mL缓冲液洗涤离心管，洗液并入分液漏斗中。加入20 mL高锰酸钾溶液(2g/L)，剧烈振荡后放置15 min。加入10 mL 二氯甲烷和8 mL水，充分振荡后放置30 min。分出下层(二氯甲烷层)，过无水硫酸钠柱脱水。再用10 mL二氯甲烷，按上述操作重复二次。合并二氯甲烷层。用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠柱，洗液并入合并的二氯甲烷中。

将上述溶液在25℃旋转蒸发器上浓缩至近干，取下，再在空气流下吹干。加入1.0mL丙酮，溶解残渣，供气相色谱测定用。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a．色谱柱：石英毛细管柱，0.53 mm(id)×25 m，“农残ⅡⅡ号”，或相当者。

b．载气：氮气，纯度≥99.99％， 2.0mL/min。

c．辅助气：氮气，40 mL/min。

d．色谱柱温度：180℃。

e．进样口温度：200℃ 。

f．检测器温度：280℃。

g．进样量:1 uL。

3.4.4.2 色谱测定

根据试样中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范，围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，完灭硫磷砜的保留时间约为7 min。

3.4.5 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表达

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中完灭硫磷的残留含量：

式中：X—试样中完灭硫磷含量,mg/kg ;

h—样液中完灭硫磷砜的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中完灭硫磷砜的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中完灭硫磷的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL；

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.04 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：完灭硫磷添加浓度在0.04～1.0mg/kg范围内，回收率为92.8％～103.1％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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