3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取100 g试样(精确至1 g),置于组织捣碎机中，加入200 mL乙腈和50 mL水。高速混合2 min,通过铺有滤纸的布氏漏斗抽滤。将滤液移至分液漏斗中，加入100 mL石油醚，振摇1 min～2 min，再加入10 mL氯化钠溶液和600 mL水，用力振摇30s～45 s。静置分层，弃去水相。用2×100 mL水洗涤，弃去水相。加入15g无水硫酸钠，用力振摇(勿使提取液与无水硫酸钠在一起超过1 h)，用K-D浓缩器浓缩至5 mL～10 mL后进行净化。

3.4.2 净化

将石油醚提取液移入弗罗里硅土柱内，以5 mL/min的流速流过柱子，然后用2×5 mL的石油醚洗涤容器并倒入柱内。用少量的石油醚冲洗柱壁，再用200 mL石油醚以5 mL/min的流速淋洗柱子，弃去上述流出液，用200 mL乙醚-石油醚溶液(15+85)以5 mL/min的流速洗脱。用带有刻度收集器的K-D浓缩器将洗脱液浓缩并定容至10 mL。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件：

a)色谱柱：玻璃填充柱，2 m×3 mm(id)；内填涂有10％DC 200或OV-101的Chromosorb W-HP,80目～100目；

b)色谱柱温度：200℃；

c)进样口温度：220℃;

d)检测器温度：230℃；

e)载气：氮气，纯度≥99.99％,60 mL/min;

f)进样体积：2 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据试样中被测农药含量情况，选定色谱峰高相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积进样测定。在上述色谱条件下，乐杀螨的保留时间约为12 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

3.4.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中乐杀螨残留含量：

式中：X—试样中乐杀螨含量，mg/kg ;

h—样液中乐杀螨的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中乐杀螨的色谱峰高,mm;

c—标准工作液中乐杀螨的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

乐杀螨的添加浓度在0.05 mg/kg时，回收率为95.9％;

乐杀螨的添加浓度在0.30 mg/kg时，回收率为98.4％;

乐杀螨的添加浓度在1.00 mg/kg时，回收率为101.0％。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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