1 范围

本标准规定了出口水果中乐杀螨残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口苹果中乐杀螨残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品。原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内作为试样。密封，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在取样和试样制备的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用水-乙腈提取试样中残留的乐杀螨，再用石油醚提取。经弗罗里硅土柱净化，洗脱液浓缩后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙腈。

3.2.2 石油醚：重蒸馏。

3.2.3 乙醚。

3.2.4 正己烷。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密闭容器中备用。

3.2.8 弗罗里硅土：层析用，80目～100目，680℃灼烧6 h,贮于干燥器内，放于暗处。使用前于130℃烘5h，两天内有效。

3.2.7 氯化钠溶液：饱和水溶液。

3.2.8 乙醚-石油醚溶液(15+85)。

3.2.9 乐杀蜻标准品：纯度≥99％。

3.2.10 乐杀螨标准溶液：准确称取适量的乐杀螨标准品，用正己烷溶解，并配制成0.10mg/mL的标准储备溶液。再根据需要用正己烷稀释储备液配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 布氏漏斗。

3.3.4 分液漏斗：100 mL。

3.3.5 微量注射器：10 uL。

3.3.8 K-D浓缩器。

3.3.7 弗罗里硅土柱：20 cm×2cm (id)，内装10 cm高的弗罗里硅土(3.2.6)。顶部装1 cm高的无水硫酸钠。使用前用40 mL～50 mL石油醚预洗。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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