3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于250 znL具塞锥形瓶中，加入80 mL丙酮-水((7+3)，振荡提取30 min。将提取液过滤于500 mL分液漏斗中。将残渣再用30 mL丙酮振荡提取30 min，过滤，合并滤液于上述分液漏斗中。

3.4.2 净化

加入150 mL氯化钠溶液于上述分液漏斗中，再加入50 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层。收集上层有机相。水相再用50 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，再用氮气流吹干，加入1 mL正己烷以溶解残渣。

用10 mL正己烷预洗PT-硅镁柱，将浓缩液注入接有PT-硅镁柱的玻璃注射器中过柱。用10 mL乙酸乙酯-正己烷(2+8)混合液分两次洗脱，收集全部流出液于梨形瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，再用氮气流吹干。加入2.00 mL乙酸乙酯以溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件I

a)色谱柱：5 m×0.53 mm(id)×2.65 um(膜厚)，HP-1石英毛细管柱；

b)色谱柱温度：165℃；

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：270℃；

e)载气、尾吹气：氮气，纯度≥99.99％。载气，3 mL/min，尾吹气，30 mL/min ;

f)氢气：80 mL/min；

g)空气；100 mL/min;

h)进样方式：填充柱进样口进样；

i)进样量：3 uL。

3.4.3.2 色谱条件Ⅱ

a)色谱柱：25 m×0.32 mm(id)×0.25 um(膜厚)，HP-1701石英毛细管柱；

b)色谱柱温度：

c)进样口温度：270℃;

d)检测器温度：280℃；

e)载气、尾吹气：氮气，纯度≥99.99％。载气，20cm/s，尾吹气，30 mL/min;

f)氢气：80 mL/min；

g)空气：100 mL/min;

h)进样方式：无分流进样，2 min后开阀；

i)进样量：2 uL。

3.4.3.3 色谱测定

根据试样中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定，在色谱条件I下，特丁磷的保留时间约为5 min，在色谱条件Ⅱ下，特丁磷的保留时间约为12 min。

3.4.4 空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中特丁磷残留含量：

式中：X—试样中特丁磷含量,mg/kg ;

h—样液中特丁磷的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中特丁磷的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中特丁磷的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—最终样液所代表的试样量,g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.005mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

特丁磷添加浓度在0.005 mg/kg时，回收率为88.0％(条件I)或89.0%(条件Ⅱ)；

特丁磷添加浓度在0.050 mg/kg时，回收率为90.8％(条件I)或90.8%(条件Ⅱ)；

特丁磷添加浓度在0.200 mg/kg时，回收率为89.5％(条件I)或87.1％(条件Ⅱ)。

相关链接：出口粮谷中特丁磷残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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