3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于锥形瓶中，加入50 mL丙酮，振荡45 min，用滤纸过滤，滤液收集于100 mL容量瓶中。残渣再用30 mL丙酮于锥形瓶中振荡30 min，过滤，滤液并入100 mL容量瓶中，残渣用少量丙酮洗涤，洗液经过滤后并入100 mL容量瓶中，用丙酮定容。

3.4.2 净化

准确吸取5. 0 mL提取液于离心管中，在40℃旋转蒸发器上浓缩至近干，再在氮气流下吹干。加入1 mL正己烷溶解，备用。

用5 mL正己烷预淋层析柱，弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠表面时，将上述1 mL正己烷试液倒入柱内，并用乙酸乙酯和正己烷的混合溶液(1+50)洗涤器皿后倒入柱内。弃去开始流出的9 mL，收集随后流出的12 mL。将收集液在40℃旋转蒸发器上浓缩至近干，再在氮气流下吹干。准确加入0.20 mL正己烷以溶解残留物，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃填充柱，2 m×2mm(id)，5％(m/m)SE-30/Chromosorb W HP 80～100目；

b．载气：氮气，纯度≥99.99％ , 40 mL/min ;

c．氢气：75 mL/min；

d．空气：100 mL/min;

e．色谱柱温度：225℃；

f．进样口温度：250℃;

g．检测器温度：250℃；

h．进样量：5 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据试样中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，甲基克杀螨保留时间约为2.6 min。

3.4.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中甲基克杀螨残留：

式中：X—试样中甲基克杀螨含量，mg/kg ;

A—样液中甲基克杀螨色谱峰面积(或峰高),mm 2(或mm) ;

A_s—标准工作液中甲基克杀螨色谱峰面积(或峰高),mm 2(或mm) ;

c_s—标准工作液中甲基克杀螨的浓度，ug/mL ;

c—最终样液所代表的试样浓度，g/mL。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.02 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：甲基克杀螨添加浓度在0.02～1.00 mg/kg范围内，回收率为95.3％～105.9％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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