1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷中抑菌灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口糙米中抑菌灵残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 取样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)。将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖1 m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，装入盛样容器内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将所取原始样品，用四分法缩分至0.5～1.0kg，用粉碎机全部粉碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.6 试样保存

将试样于低温(-5℃)避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的抑菌灵用丙酮提取，经7％水脱活的中性氧化铝净化，石油醚定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪检测，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 丙酮：分析纯，重蒸馏。

3.2.2 乙醚：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 石油醚：分析纯，重蒸馏。

3.2.4 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。

3.2.5 中性氧化铝：层析用，100～200目，500℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中。用前加7％水充分混匀，平衡过夜，待用。

3.2.6 抑菌灵标准品：纯度≥99.5%。

3.2.7 抑菌灵标准溶液：准确称取适量的抑菌灵标准品，用石油醚配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。

3.3.2 微型混合器。

3.3.3 离心机。

3.3.4 恒温水浴锅。

相关链接：出口粮谷中甲基克杀螨残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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