3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约1.0g(精确到0.01g)于5mL离心管内，加2.5 mL丙酮浸泡20 min，然后置于微型混合器上混匀1 min，以2000 r/min离心3 min。轻轻取出离心管，将上清液小心地倾移到另一5 mL具塞离心管中。残渣再用2.5 mL丙酮再提取一次，合并提取液。

3.4.2 净化

将盛有提取液的离心管于45℃水浴中，在氮气流下挥发至近干，取下，冷却至室温。用4.0 mL乙醚溶解残渣，加入1.5g经7％水脱活的中性氧化铝，迅速在微量混合器上混匀0.5 min, 2000r/min离心1 min。立即取上清液2.0 mL，放于另一离心管中，在40℃水浴中，于氮气流下挥发至近干，用1.0 mL石油醚溶解残渣，加入0.5g无水硫酸钠脱水后，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱1 m×2 mm(id) ,1.95％ OV-210-1.5％ OV-17涂于Chromosorb W HP(80～100)。

b．色谱柱温度：200℃。

c．进样口温度：230℃。

d．检测器温度：230℃。

e．载气：氮气，纯度≥99.99％, 40 mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中抑菌灵含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中抑菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，抑菌灵保留时间约为5.3 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算：

式中：X—试样中抑菌灵含量，mg/kg ;

h—样液中抑菌灵的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中抑菌灵的峰高，mm;

c—标准工作溶液中抑菌灵的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：抑菌灵添加浓度在0.02～0.2mg/kg范围，回收率为85.6％～95.5%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。