3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至 0.1g)于具塞锥形瓶中，加入50 mL丙酮，振荡提取30 min。将提取液过滤于250 mL分液漏斗中，并用30 mL丙酮分三次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中。

3.4.2 净化

加入100 mL硫酸钠溶液于分液漏斗中，再加人40 mL石油醚，振摇3 min，静置分层。收集上层有机相。水相再分别用2×30 mL石油醚重复提取两次，合并有机相，经无水硫酸钠柱脱水，收集于蒸发瓶中，于40℃水浴下旋转浓缩至约2 mL。将浓缩液倾入玻璃层析柱中，用80 mL乙酸乙酯洗脱，收集全部洗脱液于蒸发瓶中。于40℃水浴下旋转浓缩至约1 mL，用乙酸乙酯定容至5.00 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：25 m×0.32 mm(id)×0.25 um(膜厚),OV-17石英毛细管柱；

b．色谱柱温度：

c．进样口温度：270℃;

d．检测器温度：280℃；

e．载气、尾吹气：氮气，纯度≥99.99％；载气，20cm/s；尾吹气，40 mL/min ;

f．氢气：80 mL/min；

g．空气：100 mL/min;

h．进样方式：不分流进样；

i．进样量：2 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据试样中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，克瘟散的保留时间约为14 min。

3.4.4 空白实验

除不茄试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中克瘟散残留含量：

式中：X—试样中克瘟散含量，mg/kg ;

h—样液中克瘟散的色谱峰高,mm;

h_s—标准工作液中克瘟散的色谱峰高，mm;

c—标准卫作液中克瘟散的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积,mL;

m—最终样腋所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.04mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：克瘟散添加浓度在0.04～0.40 mg/kg范围内，回收率为80.3％～102.0％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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