1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷中乙嘧硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米和玉米中乙嘧硫磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.2.1 袋装商品(一般指大米)

抽样数量按式(1)计算：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.2.2 散积商品(一般指玉米)

粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50m²为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。

2.3 取样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55cm(包括手柄)，直径1.5～2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半，见图1。

2.3.2 双套管取样器；不锈钢管，全长150cm(包括手柄)，外管有6个孔腔，内管上有槽，内管直径2.0～2.5cm，见图2。

2.3.3 取样铲。

2.3.4 分样板。

2.3.5 样品筒(袋)；可密封。

2.3.6 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋装抽样

2.4.1.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.1.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1基本一致。

每批样品总量应不少于4kg。

2.4.2 散集抽样

按2.2.2所设定的取样点，逐点将取样器(2.3.2)插入粮堆至相应深度扦取代表性样品。从各点抽取样量应基本一致，从全批所取得的原始样品量不得少于4kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋装抽样(袋内抽样和倒包抽样)或散积抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，装入盛样容器内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将所取样品中缩分出约1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样过程中．必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

相关链接：出口粮谷中克瘟散残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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