3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的乙嘧硫磷用正己烷提取，柱头净化，用带火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 正己烷：重蒸馏。

3.2.2 丙酮：重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：于650℃烧4h，保存于密闭容器内备用。

3.2.4 乙嘧硫磷标准品：含量≥99％。

3.2.5 乙嘧硫磷标准溶液：准确称取适量的乙嘧硫磷标准品，用丙酮配成100ug/mL的标准贮备液，根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器，磷滤光片(526nm)。气相色谱仪进样口的玻璃衬管内应填入少量(约0.1g)经酸洗、硅烷化(用三甲基氯硅烷)的玻璃棉，进样约500次以后清洗玻璃衬管，并更换玻璃棉。

3.3.2 快速混匀器。

3.3.3 离心机：3000r/min。

3.3.4 多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器。

3.3.5 具塞刻度离心管：5 mL。

3.3.6 离心管.25 mL。

3.3.7 尖嘴吸管。

3.3.8 微量注射器：10uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取与净化

称取约2g均匀试样(精确至0.01g)于25 mL离心管中，加入4mL蒸馏水，混匀1 min，放置30 min。再加入1 mL丙酮和2 mL正己烷，混匀1 min，离心3 min。用尖嘴吸管将正己烷提取液转入另一具塞刻度离心管中。用正己烷再提取残渣两次，每次用1 mL正己烷。合并正己烷提取液，用多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器上(40℃以下)通氮气浓缩至1.0 mL，加入约0.2g无水硫酸钠脱水后供气相色谱分析。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱：农残I号柱，规格：25m×0.53mm(id)；或其他相当的色谱柱；

b．进样口温度：250℃;

c．柱温：200℃；

d．检测器温度：250℃；

e．载气：氮气，纯度≥99.99%,10 mL/min；尾吹气40 mL/min。

f．空气：70 mL/min;

g．氢气；90mL/min；

h．进样量：5uL。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中乙嘧硫磷含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙嘧硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，乙嘧硫磷保留时间约为3 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中乙嘧硫磷残留量：

式中：X—试样中乙嘧硫磷含量，mg/kg ;

A—样液中乙嘧硫磷的峰面积，mm 2 ;

A_s—标准工作溶液中乙嘧硫磷的峰面积，mm 2 ;

c—标准工作溶液中乙嘧硫磷的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：乙嘧硫磷浓度在0.02～10.0mg/kg范围内，回收率为80％～108％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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