1. 范围

本标准规定了出口粮谷中增效醚残留量检验的抽样、制样和分光光度测定方法。

本标准适用于出口大米和大麦中增效醚残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根式(1)抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样器：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的二分之一。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。
每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于2 kg的样品，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分出约1 kg，全部磨碎，通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用三氯甲烷提取试样中残留的增致醚，提取液经蒸干，残渣用氢氧化钾甲醇溶液溶出，正己烷液液分配净化后经硫酸分解，增效醚释放出的甲醛与变色酸反应，比色法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 硫酸：优级纯。

3.2.2 氢氧化钾。

3.2.3 三氯甲烷：经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.4 正己烷：经全玻璃装置重蒸馏。

3.2.5 甲醇：优级纯。如需要可按下述方法净化：1L甲醇加约10g铝粉和10g氢氧化钠，回流1h，然后蒸取800～900 mL。

3.2.6 变色酸二钠盐(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸钠)。

3.2.7 氢氧化钾甲醇溶液：14g/mL,溶解1.4g氢氧化钾于5 mL水和95 mL甲醇中。

3.2.8 硫酸溶液：62.50)(V/V)。

3.2.9 变色酸溶液：100 g/L,溶解10g变色酸二钠盐于100 mL水中，避光过滤。使用当天配制。

3.2.10 增效醚标准品：纯度≥99％。

3.2.11 增效醚标准溶液：准确称取适量的增效醚标准品，用少量苯溶解，然后用苯配成浓度为0.100 mg/mL的标准贮备液，根据需要，再用苯配成适当浓度的标准工作溶液。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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