3.3 仪器和设备

3.3.1 分光光度计。

3.3.2 分液漏斗：60 mL。

3.3.3 试管或离心管：150 mm×15 mm(id),25～50 mL，具塞。

3.3.4 索氏抽取器。

3.3.5 空气流浓缩装置。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约25 g(精确到0.1g)，在索氏提取器中用三氯甲烷提取4h，提取后测量提取液体积(V)。

3.4.2 净化

取25 mL(或适当体积，V1)提取液于小烧杯或离心管中用空气流吹干。加入5 mL氢氧化钾甲醇溶液，稍稍加热到足以让蜡状残渣熔化(但不要煮沸)。放置30 min，其间大约每10 min剧烈旋摇一次。将此溶液转入分液漏斗中，用水清洗小烧杯两次，每次5 mL。洗液并入分液漏斗。向分液漏斗中加15 mL正己烷，剧烈振摇1 min，待静置分层后弃去水层。将正己烷层定量转移到具塞试管或具塞离心管中，用空气流将其吹干。可适当加热，但吹至最后1.2 mL时不能加热。

3.4.3 测定

准确加1 mL变色酸溶液和5 mL硫酸溶液于吹干的残余物中，旋摇确保试剂能与全部残余物接触。把试管放进沸水中，塞上塞子，最初稍松，随后塞紧。加热45 min后取出，于盛有冷水的烧杯内冷却至室温，用移液管加5 mL水，混匀。同时做一试剂空白，并以此溶液为参比液，在分光光度计的575 nm处测量样液的吸光度。

3.4.4 标准曲线制作

分别吸取含有0、20、40、60、80和100 ug增效醚的标准工作液于6个具塞试管中，在蒸气浴上用空气流蒸发，蒸发到最后1.2 mL苯时，不加热，继续用空气流吹干后按3.4.3同样操作。在分光光度计上，以试剂空白作参比液，分别测定标准溶液的吸光度，作出以增效醚的微克数对吸光度的标准曲线。

3.4.5 结果计算

按式(2)计算试样中增效醚的含量：

式中：X—试样中增效醚含量，mg/kg；

m₁—由标准曲线求得的样液中增效醚量,13g；

m—试样量，g；

V—提取液总体积，mL ;

V₁—提取液分取体积，mL。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.5mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

增效醚的添加浓度在0.5 mg/kg时，回收率为大米99.2％，大麦98.9%；

增效醚的添加浓度在10.0 mg/kg时，回收率为大米98.0％，大麦96.5％；

增效醚的添加浓度在20.0 mg/kg时，回收率为大米103.8％，大麦104.80％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

相关链接：出口粮谷中增效醚残留量检验方法（一）

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