1 范围

本标准规定了出口粮谷中灭虫威残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口糙米中灭虫威残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4000袋(200t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按一批总袋数的平方根式(1)抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出．检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品的数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

糙米中残留的灭虫威及其代谢物(砜和亚砜)采用丙酮提取，提取液中色素和油脂类杂质用氯化铵磷酸溶液除去。经高锰酸钾溶液氧化，灭虫威及其亚砜全部被氧化成灭虫威砜，经硅烷化处理后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：经加高锰酸钾回流1h后，重蒸馏。

3.2.2 正己烷：重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。

3.2.4 三氯甲烷：重蒸馏。

3.2.5 沉淀剂：取1.25g氯化铵和25 mL磷酸(85％)用蒸馏水稀释至1L。

3.2.6 高锰酸钾溶液:0.1mol/L水溶液。

3.2.7 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺。

3.2.8 硫酸镁溶液：取20 g无水硫酸镁，溶解于80 mL水中。

3.2.9 灭虫威标准品：纯度≥99%。

3.2.10 灭虫威标准溶液：

a)灭虫威标准储备溶液：准确称取0.05g的灭虫威标准品于100 mL的容量瓶中，用少量的丙酮溶解。然后再用丙酮稀释至刻度，混匀。配制成浓度为0.5 mg/mL的储备液。

b)灭虫威标准工作溶液：根据需要，准确移取适量的标准储备液，用丙酮配制成适当浓度的标准工作液。须每五天配制一次。使用时移取一定量标准工作溶液，按测定步骤3.4.3氧化及测定步骤3.4.4硅烷化后制成硅烷化标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器，带有硫(393 nm)滤光片。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 微量注射器：10 uL。

3.3.5 无水硫酸钠柱：6 cm×1.8 cm(id)，内装5 cm高的无水硫酸钠。

3.3.6 刻度试管：具塞，10 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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